痔になりやすい生活習慣とは?

トリス(オキサラト)コバルト(III)酸カリウムを手順書通りに合成しました。
溶液の色が手順書どおりに深緑色になったのですがエタノールと水相に分かれていて水相には白い結晶ができたのですが、緑色の結晶は出ていません。
ここの過去の質問記事を見たところ白い結晶は酢酸鉛かなと思うのですがここから先どうすれば錯体が得られるのか分かりません・・・
どうか教えてください。お願いします。

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A 回答 (1件)

まだ、酢酸鉛が沈殿するようでしたら全体を再濾過し、全体を濃縮するのが良いと思います。


目的錯体はエタノールに溶けにくいので、水とエタノールの体積比をエタノール過剰に持って行ったらいかがでしょうか。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。早速エタノール過剰でやってみます!
あと、濃縮とはどうすれば良いでしょうか?
確か文献にはこの錯体は熱と光に弱いと書いてあったので
暖めるのはどうなのかなと思いまして・・・

お礼日時:2008/04/24 18:16

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Qコバルト錯体の合成法について

トリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウム三水和物の合成の反応等について教えてください。

合成方法は
まずシュウ酸2水和物とシュウ酸カリウムを水に溶かし、ここに炭酸コバルトを加え、二酸化鉛を加え、さらに酢酸を加え攪拌しながら放置します。すると沈殿が発生するのでこの沈殿を取り除き、残った溶液にエタノールを加えます。すると、また沈殿が発生するのですがこの沈殿がトリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウムです。

この合成の反応機構を教えてください。調べた結果、二酸化鉛はCo(2)→Co(3)へと酸化させるために使ったのではないかということが分かりましたが、それであっているのかと、途中でできた沈殿が何か、酢酸やエタノールはそれぞれ何のために加えたかなどを教えてもらえると助かります。

Aベストアンサー

興味があって、調べてみました。
(考えたけど答えが出なかったので)

反応式は以下。

CoCO3+H2C2O4→CoC2O4+H2O+CO2
   (シュウ酸)

2CoC2O4+4K2C2O4+PbO2+4HC2H3O2→2K3[Co(C2O4)3]+
    (シュウ酸カリウム)(酢酸)
2KC2H3O2+Pb(C2H3O2)2+2H2O
(酢酸カリウム)(酢酸鉛)

1)鉛は Co((2))からCo((3))への酸化剤
2)途中で取り除く沈殿は 未反応のPbO2
3)酢酸の役割は2番目の式
4)エタノールは目的の錯体を沈殿させるため
  (エタノールに溶けない)

Qコバルト(III)錯体の合成反応式

ある実験で扱ったコバルト(III)錯体の一つである
トリス(オキサラト)酸コバルト(III)カリウム三水和物の合成反応式がわかりません。
合成のために用いた試薬は
シュウ酸カリウム
シュウ酸二水和物
炭酸コバルト
氷酢酸
過酸化水素水
エタノール

であり、途中バーナーによる加熱や、
ブフナーロートによる風乾などを行っています。
質問材料が少なく、難しい質問となってしまい申し訳ありません。
どなたか、ご教授ください。

Aベストアンサー

過去問にありました:

参考URL:http://okwave.jp/qa1082542.html

Qトリス(オキサラト)鉄(III)酸カリウムの反応(性質?)について

トリス(オキサラト)鉄(III)酸カリウムを少量のイオン交換水に溶かし、
それを2枚のろ紙にスポットして光のあたる場所に数分放置し、片方のろ紙にはヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム、もう片方のろ紙には1,10ーフェナントロリン溶液を噴霧しました。結果、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムを噴霧した方は青色に、1,10ーフェナントロリン溶液の方はオレンジ色になりました。

この色の変化ってどのような錯体ができたためですか??
わかる方いましたら、回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

トリス(オキサラト)鉄(III)酸カリウムに光を照射するとFe(II)への還元が起こります。つまり、シュウ酸イオンが還元剤となるわけです。
これにヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムを噴霧すると、K[FeFe(CN)6]となります。高校でも出てくる有名な反応ですね。

http://www.asahi-net.or.jp/~YS9Y-TD/sub4.htm

1,10-フェナントロリン溶液を噴霧した場合には、Fe2+が、1,10-フェナントロリンとFe2+:1,10-フェナントロリン=1:3の金属キレートを形成します。

http://www.bunseki.ac.jp/naruhodo/jugyou09.html

Q金属錯体の特有の色について

二価の銅イオンを含む水溶液は、青色を呈するのに、どうして一価の銅イオンを含む水溶液は無色なのですか?ナトリウムイオン、カリウムイオンも水溶液中では無色である理由も気になります。イオンの電子配置と何か関係があるのでしょうか?

Aベストアンサー

honeyBさんがどの程度の基礎知識をお持ちか分かりませんが,とりあえず非常に簡単なところから述べさせていただきます。

地面に落ちているボールを拾い上げると,ボールは位置エネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態,つまり落ちる危険性のある状態になります。分子に光を当てると,分子は光のエネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態になります。この分子の初めの状態を「基底状態」,エネルギーの高い状態を「励起状態」と言います。

この両者には決定的な違いがありまして,ボールの位置エネルギーは連続的な値を取れますが,つまりボールは好きな高さまで連続的に持ち上げることができますが,分子の励起エネルギーは飛び飛びの値しかとれません。よって,分子が吸収できる光のエネルギーも,飛び飛びの値しかとれません。分子が吸収する光のエネルギーと光の振動数との関係は,E=hνという式によって表されますので,分子が吸収する光の振動数も飛び飛びの値をとります。このことが,分子が色を持つ根本的な原因になっています。

分子が色を持つには,分子が可視光に相当する振動数の光を吸収する必要がありますが,これに相当する励起エネルギーは分子内の電子遷移に対応します。そして,電子遷移には大雑把にπ-π*遷移,n-π*遷移,d-d遷移,CT遷移などの種類がありますので,分子の色を説明するにはこれらの電子遷移の有無,および分子軌道の対称性(対称性によって電子遷移の許容・禁制が決まる)を考えれば良いということになります。

錯体の色については,配位子が単純である場合はd-d遷移,CT遷移のみを考えれば説明が付きます。この中で,d-d遷移は禁制遷移,CT遷移は許容遷移であるため,モル吸光係数が1000 cm2/mmol程度の錯体はd-d遷移による呈色のみであると考えることができます。

ここでご質問の件ですが,Cu2+は最外殻の3d軌道に電子が9個入ったd9錯体ですので,八面体構造の場合は3d軌道内(より具体的には3d_xy→3d_z2)でd-d遷移が起こります。そして,このd-d遷移が原因でCu2+の錯体はブルーに呈色します。一方,Cu+はd10錯体ですので,完全に閉殻構造となりd-d遷移は起こりません。単純な配位子では他の電子遷移も起こりませんので,Cu+の錯体は大抵無色になります。K+もNa+も同様に閉殻構造ですので,やはり無色です。

最後に。電子軌道と不連続なエネルギーについては物理化学(量子力学)の成書を,錯体の色に関する理論(配位子場理論,ヤーンテラー効果)については無機化学(錯体化学もしくは配位化学)の成書をご覧になれば,より一層理解が深まると思います。

honeyBさんがどの程度の基礎知識をお持ちか分かりませんが,とりあえず非常に簡単なところから述べさせていただきます。

地面に落ちているボールを拾い上げると,ボールは位置エネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態,つまり落ちる危険性のある状態になります。分子に光を当てると,分子は光のエネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態になります。この分子の初めの状態を「基底状態」,エネルギーの高い状態を「励起状態」と言います。

この両者には決定的な違いがありまして,ボールの位置エネル...続きを読む

Q錯体の合成

実験で、トリス(オキザラト)鉄(III)酸カリウム三水和物の合成を行ったのですが、その際に出された課題が分らず困っています。

大まかな実験方法は、
・塩化鉄(II)六水和物2.70gを約60℃の水10mlに完全に溶かす
・シュウ酸カリウム一水和物5.53gを約60℃の水10mlに完全に溶かす
・上記二つの溶液を混合し、同体積になるように二つのビーカーに分ける
・一方を攪拌、もう一方を放冷する
・析出した結晶を吸引ろ過し、約5mlのエタノールで洗浄して乾燥させた後、質量を測定する

以下がその課題です。

・この合成の反応式を書け
・理論収量はいくらと計算されるか
・収率を向上させるにはどうすればよいか
・トリス(オキザラト)鉄(III)酸カリウム三水和物を合成するほかの方法を調べよ
・錯塩の溶液に光を照射したときの変化を化学反応式で示せ

図書館でいろいろと参照してみたのですが、
難しい専門書が多く、該当箇所を見つけることができませんでした。
どうか、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

丸善刊、日本化学会編の実験化学講座シリーズ中の無機合成の部分をご参照下さい。
(第五版)では<22>巻、(第4版)では<16>、<17>巻、新実験化学講座の<8(1)>、<8(2)>、<8(3)>巻に相当します。

Qコバルトの錯体について質問です。

塩化コバルト(2)とエチレンジアミンなどから、trans-[CoCl2(en)2]Cl・HCl・2H2Oを合成し、それから[CoCl2(en)2]Clを合成するという実験をしました。

塩化コバルト(2)を水に溶かし、エチレンジアミンを加え、これに空気を2時間激しく通して、コバルトを2価から3価へ酸化をする、という操作があったのですが、初めからなぜ3価のコバルトを使わなかったのでしょうか?
3価のコバルトはあまり安定ではないと聞いたことがあるような気がしたので、錯体を作れば安定に存在できるのかな、とか考えていましたが、
ここで調べていたら、2価だと置換活性で、3価は置換不活性ということが書いてありました。
ということは、3価では反応しにくいから、2価を使ったということでしょうか。
なぜ2価と3価では、活性不活性があるのでしょう?また、安定不安定はなぜそうなるのでしょうか。

あと、今回の実験では、trans-[CoCl2(en)2]Clが初めにできて、それからcis-[CoCl2(en)2]Clを作りました。
これは、立体障害などからtransのほうが安定なので、先にtransができたのではと考えましたが、
原因はそれだけでしょうか?また、cisからtransを作ることはできるのでしょうか?。

塩化コバルト(2)とエチレンジアミンなどから、trans-[CoCl2(en)2]Cl・HCl・2H2Oを合成し、それから[CoCl2(en)2]Clを合成するという実験をしました。

塩化コバルト(2)を水に溶かし、エチレンジアミンを加え、これに空気を2時間激しく通して、コバルトを2価から3価へ酸化をする、という操作があったのですが、初めからなぜ3価のコバルトを使わなかったのでしょうか?
3価のコバルトはあまり安定ではないと聞いたことがあるような気がしたので、錯体を作れば安定に存在できるのかな、とか考えていましたが、
こ...続きを読む

Aベストアンサー

>なぜ2価と3価では、活性不活性があるのでしょう?

d電子の数の違いについて、
Co((3))はd電子が6つなので、強配位子場のとき配位子場安定化エネルギーが最も大きいため、配位子をよく引き付ける。
(詳しいことは配位子場理論をどうぞ)

また3価なのでより配位子の電子を引き付けやすい。

よって配位子の交換がおこりにくいと思われます。

もちろん分光化学系列によると、H2O<enなので、配位子がH2O(水に溶かしたとき)よりenが配位するほうが安定なので、十分時間がたてば、enが配位しているでしょう。

cis、transはやはり対称性の高いtransのほうが安定だと思いますね。
なのでcisからtransに変えることは可能だと思います。

私のわかる範囲で回答してみました。
参考になれば幸いです。

Q塩化コバルト(II)+無水エタノールの反応について

塩化コバルト(II)を無水エタノールに溶かしたら青色になった。この現象を化学反応式で記せ。

という問題なのですが、コットンウィルキンソン、無機化学演習(問題集)、実験用の辞書などで調べたのですが、自信のもてる解答ができませんでした。
自分なりに考えた結果、青色ということから、別の錯体は作らずに水和物のない塩化コバルト自体の色で、無水エタノールに溶解した?(こう言ってよいのでしょうか?)と思いました。
無水なので[CoCl2(H2O)2]のような錯体はできませんよね?

どうかよろしくお願いします。

Aベストアンサー

絶対の自信があるかと言われると、少々心許ないのですが、そのような考えでよいと思います。
ご存じのように、水が配位した状態ではピンクになりますので、青色であるということは、水が配位していないと考えるのが妥当だと思います。
これに、水を加えていけば、ある時点で色はピンクに変化するはずです。

Qトリス(エチレンジアミン)コバルト(III)塩の合成において

エチレンジアミンを水に溶かし、冷HClを加えてから、硫酸コバルト七水和物を水に溶かしたものを加えました。
このあと、過酸化水素水を加えたのですが、それがなぜですか?
さらに、この状態でアルカリ性なんでしょうか??、、、pHを中性に戻す作業を後からしています。

この作業過程の意味がわかりません。
あと反応式は

CoSO4・7H2O+ 3 C2H8N2 + HCl →〔Co(en)3〕Cl・SO4 + H+ + 7 H2Oというヘンテコな式になってしまいましたが、合わせてご指摘よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

ANo.2 補足:

<なぜ、過酸化水素水を加える時点でアルカリ性になっているのですか?
<塩酸を入れているのに!?

エチレンジアミンはアルカリ性を示します。
質問者さんの実験データはわかりませんが、通常、この方法では塩酸はアミンの当量よりも少ない量を加えているはずです。
*当量:この場合、中和の為に必要な量。

Qエタノールで溶解度が下がる理由

高校化学無機の問題で、テトラアンミン銅イオン、硫酸イオンの入った水溶液にエタノールを加えると、硫酸テトラアンミン銅(という名前なのかわかりませんが、前記の二つのイオンのイオン結晶なのでしょうか)が析出するという問題に出くわしました。溶解度が下がるからというところまではわかったのですが、なぜエタノールによって溶解度が下がるのでしょうか。回答よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

心配しないで下さい。この問題は非常に難しいです。2人の方が回答されていますが質問を言い換えただけか、もしくはほかの事を回答されている様な気がします。

なぜ溶解度が下がるか。エタノールはイオン解離性の物質は溶かし難いのです。水はイオン性の物質を溶かし易い。イオンとして解離させるのでその分多く溶解させることが出来るのです。一方エタノール中は水よりもイオン化しにくいので、分子として溶解するしか無く、イオンにならない分溶解度も下がってしまう。(なぜ、エタノールはイオン化させ難いか。。。これは調べてみてください。忘れました・・・笑

では、今まで水に溶けていたものがエタノールを加えることによって、イオン化度が下がり溶解度が下がった理由は?これはかなり難しい質問です。水自体の質量は変わっていないのに、さらに体積も増えているのに溶解度が下がった。。。おそらく、イオン解離を助けていた水分子がエタノールに親和して、其の分解離平衡がずれ、析出してしまったのだろうと思いますが、なぜ水に使われるか、などなどこの辺は難しいです。

高校生でしょうか。残念なが納得できる答えを得るにはまだ知識が足りないと思います。大学で勉強してみてください。

心配しないで下さい。この問題は非常に難しいです。2人の方が回答されていますが質問を言い換えただけか、もしくはほかの事を回答されている様な気がします。

なぜ溶解度が下がるか。エタノールはイオン解離性の物質は溶かし難いのです。水はイオン性の物質を溶かし易い。イオンとして解離させるのでその分多く溶解させることが出来るのです。一方エタノール中は水よりもイオン化しにくいので、分子として溶解するしか無く、イオンにならない分溶解度も下がってしまう。(なぜ、エタノールはイオン化させ難い...続きを読む

Q遷移金属錯体

第一遷移金属錯体に比べて第二、第三遷移金属錯体では低スピン錯体が多い理由を教えていただけないでしょうか?
低スピン錯体=d軌道の分裂が大きいということは分かるのですが、d軌道の分裂は配位子の性格による影響が大きいので金属だけで比べて低スピンになるとか議論できるのか疑問です。

Aベストアンサー

第一遷移金属錯体の3d軌道に比べると、第二、第三遷移金属錯体の4d, 5d軌道が大きく広がっているためです。

遷移金属錯体は、
 (1) d軌道の分裂が大きいとき
 (2) d軌道に入っている電子間の反発が小さいとき
に低スピン錯体になります。

d軌道が大きく広がっていると
 (1) 配位子との相互作用が大きくなるため、分裂が大きくなる
 (2) d軌道に入っている電子間の平均距離が大きくなるため、電子間のクーロン反発が弱まる
ので、低スピンをとり易くなります。

ふつうは、(2)よりも(1)の効果の方が大きいとされています((1)にしか言及していない教科書も多いです)。


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