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有機合成の実験でニトロベンゼンを生成する際、減圧濃縮にロータリーエバポレーターという装置を使ったのですが、ロータリーエバポレーターはどのような原理のものなのですか?

一応、ネットでも調べてみたのですが、思うような回答が得られるところが見つけられませんでした。もしかしたら、見落としてるサイトもあるかもしれないのですが・・・URLを教えていただけるのも嬉しいです。

よろしくお願いします。

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分解 熱」に関するQ&A: 酸化銀の熱分解実験

A 回答 (3件)

ロータリーエバポレーター(エバ)は.


ナスフラをモーターで回転させて.ナスフラの表面に溶媒の膜を作り.膜から蒸発させる事で.
1.蒸発面積を増加させる。
2.加熱部分が狭い(約半分が加熱浴中.残りが大気中)ので.高温になりにくい
3.加熱部分・冷却部分(大気中の部分)が常に移動しているので.溶質の固まりができにくく.温度差ができにくい(加熱している部分に溶質が固まると簡単に高温になり.熱分解の原因になる)。
4.真空中なので.比較的低温(合成で低温といったら.液安なんて人がいるので)を保てる。
というかんじです。蒸発部分を常に移動させている.溶媒の膜から蒸発させている.というのが.「原理」というば原理ですが....。答えになりますか。

エバの回転を力で止める(ナスフラの付け根に棚が倒れて割れ目に挟まった)と.過負荷でモーターを焼く・制御装置を焼くなんてことになります(1回修理すると二度としたくなくなります。回路は簡単なのですが.真空管世代な私なので半導体の考え方が分からず苦労しました。)。位相制御で回転数を変えているのですが.こちらの原理も必要ですか。
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この回答へのお礼

わかりやすい回答、ありがとうございました。
位相制御による回転数の調整などは、ちょっと私には難しそうなんで
今回は触れずに行こうと思います。
とてもたすかりました。

お礼日時:2002/11/09 09:08

 エバポレーターを使うことで、フラスコ(多分ナスフラスコですよね)内の圧が下がります。

圧が低いところでの、物質の沸点は下がります。フラスコ内の溶媒も、大気中での沸点より下がり、蒸発しやすくなります。そうして、気体になって蒸発した溶媒は、冷却水によって冷やされ再度液体になり、溶媒だけが別に分かれるというものです。エバポレーターを使うのは溶媒を飛ばすためですが、このときwaterbathやoilbathを使わないのは、沸点の高いものを蒸発させたいときや、熱をかけると分解したり別の反応がおこってしまうからだと思います。
―と質問の答えになっていたでしょうか・・・ヾ(^-^ゞ)
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この回答へのお礼

わかりやすい回答どうもありがとうございました!

お礼日時:2002/11/09 09:11

攪拌しながら減圧をかけるものです。

減圧することにより沸点が下がり、熱をかけずに液体を速く蒸発させることができます。攪拌することにより、その効率がさらに向上します。
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この回答へのお礼

簡潔な回答どうもありがとうございました。

お礼日時:2002/11/09 09:15

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Q減圧留去(減圧蒸留)の仕組みについて

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実験で、アニリンをエーテルに溶かしたもの、トランススチルベンをエーテルに溶かしたものそれぞれをロータリーエバポレーターを使って減圧留去しました。
この時蒸発しているのはエーテルのみだと思うのですが、エーテルは減圧しなくても沸点がもともと低いのに、なぜ減圧する必要があるのか?
アニリン、トランススチルベンはこの時どのような挙動をしているのか?
この2点が分からないため、ロータリーエバポレーターの仕組みもいまいち分からなくなってしまいました。
お答えよろしくお願い致します。

Aベストアンサー

ロータリーエバポレーターとは減圧して溶媒の沸点を下げることで、溶媒の留去をすばやく行うための装置です。
エーテルは沸点が低いとはいえ、室温では飛ばしきるのに時間がかかります。だから減圧して飛ばします。

アニリン、トランススチルベンの挙動ですが特に何も起きません。沸点に達していないはずなので、殆ど蒸発しないからです。

突沸自体がデメリットの塊です。突沸するとトラップからモノを回収して減圧留去をやり直す必要があります。その過程で欲しいモノをロスしたり、トラップについている汚れが混ざる可能性などがあります。

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モノが濃縮されるのは溶媒だけが留去されるからです。

あと、蒸留と留去は別の操作です。混同してはいけません。

Q減圧濃縮について

「減圧濃縮」とはどういった目的で行うのでしょうか?また短所はありますか?

Aベストアンサー

沸点の比較的高い溶媒を飛ばします。
最近は排ガス規制がうるさいのでダイアフラムポンプに溶媒凝縮装置その冷却器などかなり大がかりになってしまいます。
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実験室ではロータリーエバポレーターは必需品ですね。
欠点はもちろん「蒸気圧の高い成分」が逃げてしまうことです。
この場合精密な減圧蒸留を行います。

Q濃縮と蒸留の違い

ある実験に減圧蒸留する操作がありました。その時にふと思ったのですが減圧蒸留と減圧濃縮ってどのように区別されているのですか?減圧下、沸点差で取り分けることを減圧蒸留といい、単にある減圧下設定温度以下で気化するものをまとめて取り出すのを減圧濃縮という風に考えてよいものなんでしょうか?

Aベストアンサー

そう考えて良いと思います。
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Q実験器具の洗い方なんですけど・・・

実験器具の洗い方なんですけど今僕は使用したビーカー、メスシリンダーなどは専用のブラシに洗剤(石鹸)を塗りつけあわ立てて洗い、そして水道水できれいに洗い流しその後蒸留水で洗い流しています。この方法は問題ないですか?石鹸で洗うのって問題ありますか?「まずいかなぁ・・・」と思いながら洗っています。詳しい洗い方をご存知の方よろしくお願いします。あとメスピペットや駒込ピペットなどの細いものってどうやってあらえばいいんでしょうか?今は蒸留水で内側と外側をできるだけちゃんと洗い流すだけでのやり方です、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#1です(苦笑)
もう一つ言い忘れたことが…
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失礼いたしました^^;

Q薄層クロマトグラフィーについて。。。

化学実験でTLCによる色素分離分析をしました。
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Aベストアンサー

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見ただけでは,食用赤色105号と106号が混ざっている事は判らないでしょう。でも,TLCで分離して2つのスポットが出れば,混ざっていると判りますね。この時,どちらのスポットがドッチの色素かは,各スポットのf 値をそれぞれ単品の Rf 値と比べる事で判ります。

> 薄層板の下1・5センチに鉛筆で線をひきました。

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> 滑らかな方を下(切断面ではないほう)にしました
> …(なぜ??)

 何故滑らかな方を下にするかというと,逆にした場合,薄層板の切断が真直ぐでなかった場合(よくあります)に薄層板が傾くことになり,板の右側と左側で溶媒の展開距離に差が生じるため,同じ色素でも右側にスポットするか左側にスポットするかだけで Rf 値が変わってしまいます。これでは Rf 値で色素の同定ができませんね。そのため,滑らかな方を下にしたのでしょう。

> それから、3センチ間隔でスポットして、
> ドライヤーで乾燥させました。

 色素を溶かした溶媒が残っていると,展開の仕方が変わってしまいます。これでは Rf 値による色素の同定ができなくなりますので,溶媒を飛ばして展開溶媒だけでの展開が起こるようにします。

> スポットした色素液の周囲を鉛筆でマークしました。

 色素をスポットした場所が分からないと,色素の Rf 値が求められませんね。その為です。

> 展開層に板を入れ、上部1センチになったところで
> 取り出しました。

 端まで展開してしまうと正確な Rf 値が求められませんので,上部1センチ程残します。

> 展開した一番上の線を鉛筆でマークして、

 乾燥すると溶媒の最前線が分からなくなるのでマークします。マジック等を使うと残っている溶媒に溶けて滲んでしまうので,鉛筆を使ったのでしょう。

> 乾燥してRf値を出しました。

 有機溶媒は体に良くないですから,乾燥させて後の処理を行ないます。濡れていると扱い難いというのもあります。

 いかがでしょうか。なお,トップページで「薄層クロマトグラフィ」等を検索すると,関連する過去質問が見付かります。興味があれば,それらも御覧になって見て下さい。ご参考まで。

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見た...続きを読む

Q凍結乾燥の失敗について

精製タンパク質の凍結乾燥を行っているのですが、最近では粉状にならなくなりました。ゲル状のような不完全な状態になってしまいます。真空ポンプのオイル交換を行っても変わりません。サンプルは液体窒素で凍結しており、メーターの真空度はMAXになっています。
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Aベストアンサー

このようになる原因は二つ思い当たります。
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二つめは、精製の段階で界面活性剤を使用していないかということです。界面活性剤の中には、精製でもぬけにくいものがあるので注意が必要です。そのような場合は、透析、脱塩カラム等でもう一度精製し直した方がいいと思います。

Q化学での「水洗」、「乾燥」、「濃縮」の意味

化学の専門用語としての「水洗」、「乾燥」、「濃縮」の意味を教えてください。

Aベストアンサー

水洗。
 水で洗うこと。濾過した結晶に水をかけて洗うこともそうですが、非水溶性溶媒に溶解した溶液に水を加えて、水溶性の不純物を取り除く操作も含まれます。
 広くとれば、水に塩や重曹、希酸などを加え、中和してしまう操作も含まれます。

乾燥。
 加熱・減圧・赤外線照射・通風などして水分や溶媒を取り除くこと(あえてそのまま置いておく「風乾」という操作も含まれます)。あるいはモレキュラーシーブス、芒硝、濃硫酸などの乾燥剤を用いて、その系にある水分を取り除くこと。ただし、炭水化物などに濃硫酸を加え、分子内脱水するなどのような化学反応として進行する脱離反応は別物です。

濃縮。
 減圧・加熱・噴霧・通風・冷凍などすることにより、溶液中の溶媒量を減らすこと。溶液中の溶質を体積のより小さいほかの溶媒に分配させ、溶質の濃度を高めることも該当します。
 この場合、濃縮後に溶媒が残っているかは問いません。つまり、50%水溶液を減圧濃縮して、75%水溶液としても、乾固させても濃縮と表現します。

 乾固させても、数ppmの溶媒が残ることもあります。これを更に取り除けば、乾燥です。

水洗。
 水で洗うこと。濾過した結晶に水をかけて洗うこともそうですが、非水溶性溶媒に溶解した溶液に水を加えて、水溶性の不純物を取り除く操作も含まれます。
 広くとれば、水に塩や重曹、希酸などを加え、中和してしまう操作も含まれます。

乾燥。
 加熱・減圧・赤外線照射・通風などして水分や溶媒を取り除くこと(あえてそのまま置いておく「風乾」という操作も含まれます)。あるいはモレキュラーシーブス、芒硝、濃硫酸などの乾燥剤を用いて、その系にある水分を取り除くこと。ただし、炭水化物...続きを読む


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