質問です。
汚泥に含まれるモノエタノールアミンの分析を試みておりますが、アルカリ蒸留を行っても飛び出してくる様子がみられません(イオンクロ分析で確認)。
標準添加でもまったくピークが認められません。
原因、及び分析の方法についてどなたか知見のある方教えて下さい。
よろしくお願いします。

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A 回答 (3件)

さらなる質問にお答えします。

蒸留処理で出てこない理由ですが,標準物質添加でも抽出できないのなら,エタノールアミンが分解した可能性大だと思います。汚泥のようなものは何でも入っているわけですから,アルカリで熱をかけて蒸留したら汚泥の「ある成分」が触媒的に働いて分解するでしょう。イオンクロマトをかけたということですから,分解産物としてアンモニウムイオン(または酸化的な分解なら硝酸,亜硝酸イオン)が多量に発生しませんでしたか? いずれにせよ,抽出の基本原理に従って,まず,汚泥成分のうちで関係ないものをろ過等で極力除く。中性付近で水に完全に溶けるはずですから,特別な抽出操作は必要ないかも。ただし,他の不純物が以後の分析操作(例:HPLC)を邪魔するようならば,それらの物質だけを吸着するようなレジンでの前処理が必要かも。いずれにせよ,予備実験が必要。私は調べていませんが,「衛生試験法註解(日本薬学会編)」あたりに適切な方法があるかもしれません。検討してみてください。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。非常に参考になりました。
アンモニウムイオンに付いては確認しましたが。硝酸等に付いては確認してませんでした。やはりHPLCでの分析が最適なのでしょうね。
イオンクロとHPLCの両者での確認を早速試みて見てみます。

お礼日時:2001/02/21 21:36

さっき回答したcholeraeです。

液クロのハンドブック(「高速液体クロマトグラフィーハンドブック」(丸善))を調べるとエタノールアミン各種の液クロ分析例が載っていました。カラムはShodex RSpak DS-613で,溶媒はメタノール15%と残り緩衝液です。検出器はRIを用いています。参考まで。

この回答への補足

ありがとうございました。大変参考になりました。
ところで、抽出溶媒はどのようなものが適しているのでしょうか。
また蒸留で飛び出さない理由はお分かりでしょうか。

補足日時:2001/02/20 22:33
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私ならば次のような方法を考えます。

汚泥から適当な溶媒でモノエタノールアミンを抽出する。適当なカラム(逆相やシリカゲル)を用いて液体クロマトにかける。モノエタノールアミンを標準物質にして保持時間を同定する。フラクションコレクトできれば,その部分をニンヒドリン試薬でさらに分析する。ただし,検体中にどのくらいの量のモノエタノールアミンがあるかによって分析法は異なってくると思いますが。参考になれば幸いです。
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