つい最近、仕事でHPLCによる農薬の分析をすることになりました。ほとんど知識も経験もないので勉強しているところなのですが、基礎から学べる良い参考書をご存じないでしょうか?いろいろな本があって、どれを選べばよいか迷っています。

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A 回答 (3件)

rei00さんにご紹介頂いたMiJunです。


piaさんが使用されているHPLCはどこのメーカーか分かりませんが、その使用を考えている(?)カラムメーカーで小冊子等を配布していると思いますので、出入りの業者さんを通してか、ダイレクトに資料請求されてはどうでしょうか?
具体例はもちろんですが、基礎的なものの説明もあります。
会社によっては、コンパクトにまとまっていて、成書を読むより実践的で読みやすいのではないでしょうか?

具体的に農薬の分析例に関しては、ネットで検索してもHitしますので、見つからないようでしたら補足お願いします。

ご参考まで。
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 dragon-2 さんの回答と,そこで紹介されているペ-ジのMiJun さんの回答で充分なんですが,素人が勉強するという観点から若干補足いたします。



 「ほとんど知識も経験もないので」という事ですが,分析化学の一般的な知識はお持ちでしょうか,それによっても変わってくると思いますが,最初に勉強するのであれば,初歩的なもの(例えば,大学の分析化学の教科書的なもの)から始めた方が基礎的な事は分かりやすいと思います。その上で,実際の分析操作上の実際の問題などを念頭において,より進んだレベルの成書を見られた方が理解がしやすいと思います。

 「いろいろな本があって、どれを選べばよいか迷っています。」との事ですので,何か一つ課題を決めて(例えば農薬の分析が書いてあるか,溶媒の選択法が詳しいか,カラムの性質が詳しいか,等々),その内容で比較を行なって,よさそうな物を選ぶという手もあります。

 今,書棚にある本では,次の様なものが目に付きます。なお,古い本が多いので入手は困難かも知れませんし,最新の内容ではないと思いますが,理解はしやすいかも知れません。

・化学の領域増刊 132 号 バイオメディカルクロマトグラフィ-第1集,同133 号 バイオメディカルクロマトグラフィ-第2集
 原 昭二,中嶋暉躬,廣部雅昭 編集,南江堂,1981年

・実験高速液体クロマトグラフィー
 波多野博行,花井俊彦 共著,化学同人,1988年

・液体クロマトグラフィーとその応用
 波多野博行,堀 正剛,六鹿宗治,山本文子 共著,講談社サイエンティフィク,1982年

・分取クロマトグラフィーの実際 -天然物を中心に-
 K. Hostettman, M. Hostettman, A. Marston 著,小村 啓,橘 和夫 訳,東京化学同人,1990年

・逆相高速液体クロマトグラフィ-
 A.M. Krstulovic, P.R. Brown 著,波多野博行,牧野佳祐,中野勝之 訳,東京化学同人,1985年
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 季刊科学総説9 

http://www.jssp.co.jp/f_q_chemrev/kikan_09.html
 クロマトグラフィーの新展開
  日本化学会 編
  企画・編集担当者;今井一洋・長 哲郎・竹内豊英・柘植 新・寺部 茂・原  昭二・平田幸夫
  B5判/230頁/本体価格 4078円
  ISBN 4-7622-3635-7 [90.9刊]

 阪大院医 共同研ニュース
 http://fsmed.med.osaka-u.ac.jp/pub/ctrlab/News/N …
 http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=28512
 の過去のサイトで紹介されています。
 わかりやすい高速液体クロマトグラフィー:宮崎元一:広川書店 
 高速液体クロマトグラフィーハンドブック:日本分析化学会関東:丸善 
 など
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この回答へのお礼

ありがとうございます。参考にさせていただきますm(__)m

お礼日時:2001/02/22 09:10

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rei00 です。補足拝見しました。

> 下の方のお答えだと、セルが一つ、rei00さんのお答えだと、
> セルが二つあるような気がします。

 ushi-ushi さんも「サンプル側とリファレンス側のUV吸収率の違いを検出するものです」や「リファレンスとは、溶離液のことで、サンプルをインジェクトする前に検出器のリファレンス部分を溶離液で置換しておく必要があります」とおっしゃっていますから,セルは2つです。

 で,私との違いはセルに溶媒を満たすか満たさない(空気だけ)かの違いです。


> 先日セルホルダ(アセンブリの状態で)取り出して見たのですが、
> セルが二つあるように見えませんでしたが・・・・。

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参考URL:http://www.waters.com/, http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/contents.htm

 
rei00 です。補足拝見しました。

> 下の方のお答えだと、セルが一つ、rei00さんのお答えだと、
> セルが二つあるような気がします。

 ushi-ushi さんも「サンプル側とリファレンス側のUV吸収率の違いを検出するものです」や「リファレンスとは、溶離液のことで、サンプルをインジェクトする前に検出器のリファレンス部分を溶離液で置換しておく必要があります」とおっしゃっていますから,セルは2つです。

 で,私との違いはセルに溶媒を満たすか満たさない(空気だけ)かの違いです。


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その他参考
http://sunlight.k.u-tokyo.ac.jp/proto/chlorophyll.html

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ある未知なるものがあって分離分析したいものがあるとします。

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Aベストアンサー

結局は分析するものの物性と検出方法の関係になると思います。
不揮発性の物質であればガスクロは困難ですし、熱で分解しやすいものも然りです。
その一方で、液クロが困難なものは検出の難しいものでしょう。一般的な液クロであればUV-VISで検出します。したがって、紫外可視領域に吸収のない物質はこの方法では検出できないので分析もできません。エタノールなどはそれに相当しますので液クロでの分析は困難です。

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QHPLCによるBPAの分析結果について

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私としましては、6分のピークがBPAのものではないかと思うのですが。ん~どうでしょう?教えて下さい、お願いします。
 

Aベストアンサー

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し・・・」と在りますが、

「BPAのメタノール溶液、BPAのアセトニトリル溶液、BPAの蒸留水溶液を測定し・・・」と言う意味ではなく、

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみを(BPA抜きで)測定し、ピークの有無を確認する」と言う意味ですよね。

BPAの各種溶液を測定してもピークがBPA由来なのか溶媒由来なのか分かりづらいので、ここは溶媒を単独で測定しておいた方が良いでしょう。

この検出波長(217nm)において蒸留水は全く紫外可視吸収が有りませんが、メタノールとアセトニトリルは僅かに紫外可視吸収が有るかも知れません。ただし「目立ったピークが出た後はフラットのままでした」との事なので、この検出波長(217nm)においてアセト二トリルの紫外可視吸収は殆ど無さそうです(移動相に紫外可視吸収が有るとベースラインはフラットになりづらい)。

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「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し・・・」と在りますが、

「BPAのメタノール溶液、BPAのアセトニトリル溶液、BPAの蒸留水溶液を測定し・・・」と言う意味ではなく、

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみを(BPA抜きで)測定し、ピークの有無を確認する」と言う意味ですよね。

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分取ODS液クロ分析を受託してくれる機関はありますか?

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初歩的な質問で申し訳ありませんが、どなたか回答お願いします。

Aベストアンサー

1) HPLC は 色々な部分からなっているものですが、検出器によっては ナノ グラム ( 10'(-9) g ) まで
検出するものもあります。
2) 初心者のあなたはLC-MS を使わしてはもらえないでしょうから、 物質A を濃度を 母液を希薄に
(例えば 10.0 mg/ 100ml ) にして、この母液をさらにピペットで薄めて10mlのメスフラスコにいれて 10 倍
50 倍、 100倍、 200倍、500倍 に薄めて注入すると、ですから5つ以上のメスフラスコを用意して。
これらの溶液の測定でスタンダードができます。
3) 物質Aの純度はわかりませんが、難解な物質ならいろんな不純物が含んでいるので、多くのピークが見られたので 濃度を希薄にすることで、不純物のピークは多分小さくなるでしょう。
4) 上記の考えは例で、大きなピークをどのくらいまで小さくできるかは、データを見ないと。
5) 注入量を減らすのも考えられます
6) 溶媒だけのHPLC はピークが無いことも確かめて
7) Google > HPLC を見るとその原理、検出器(UV,Vis,Fluorescence ナド)、色々見られます、少しづつ
学んで。

1) HPLC は 色々な部分からなっているものですが、検出器によっては ナノ グラム ( 10'(-9) g ) まで
検出するものもあります。
2) 初心者のあなたはLC-MS を使わしてはもらえないでしょうから、 物質A を濃度を 母液を希薄に
(例えば 10.0 mg/ 100ml ) にして、この母液をさらにピペットで薄めて10mlのメスフラスコにいれて 10 倍
50 倍、 100倍、 200倍、500倍 に薄めて注入すると、ですから5つ以上のメスフラスコを用意して。
これらの溶液の測定でスタンダードができます。
3) 物質Aの純度は...続きを読む


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