RI検出器をHPLCにて使用しているのですが、一部の化合物で(-)側に出てしまいます。
溶媒はクロロホルムで、(-)側に出るのはαーオレフィンやヘキシレングリコールなどです。
お分かりであればお願いします。

A 回答 (1件)

マイナスピークとなるのは移動相に比べて、対象化合物の屈折率が小さいためです。

マイナスをプラスとして記録計に出力すれば、普通に定量出来ますよ。検出器または記録計のマニュアルを見てみて下さい。
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QHPLCの負のピーク

HPLCで目的物の正のピークの後に、
ピークがベースライン付近に戻ったところから、
負のややブロードなピークが必ず出てきます。
どなたか原因と対策をご存じないですか?

カラム:SHODEX SP0810(糖分析用カラム)
カラム温度:80度
移動相:水
サンプル:しょ糖水溶液

Aベストアンサー

ショ糖水溶液の由来というか、他にどのような物が含まれているかによるかもしれません。
サンプルにナトリウムやカルシウムなどの陽イオンが含まれていると、カラムから鉛イオンが外れてメインピークの後ろに谷ができる可能性があります。
カラム温度が高いこともちょっと気になります。50~60℃くらいにしてみてはどうでしょうか。熱やpHで糖の変成が起きることもありますから、カラムの中で何かが起きたら嫌ですもの。

Showdexのサイトで次のようなドキュメントを見つけました。
http://www.shodex.com/japanese/dc030404.html
カラムは低流速で長時間かければ再生できますから、サンプルにNaClを少し入れて量を変えて、試してみたらいいかもしれません。
溶離液に鉛イオンを導入するのは最後の手段でしょうね。

QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

移動相をメタノール・アセトニトリル・リン酸緩衝液のものから
メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
カラムも変えてないし、一応脱気装置もついてるし・・・。

いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

RSD%とは、相対標準偏差をパーセントで表示したものと思われます。

相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

QHPLCの負のピーク

HPLC初心者です。
HPLC分析結果に、どの物質を分析しても必ず1分台に負のピークが出てしまうのですが、
これはなぜなのでしょうか。
また、負のピークは本来なら出てはいけないものなのですか?
わからないことばかりですみません。
どなたかお願い致します。

Aベストアンサー

私の経験から先に結論を言いますと、負のピークがでても測定に問題ありません。
  但し、インジェクション部、カラムの接続部等に問題がないことが前提です。
  もう一度各部を点検してください。


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