ヨウ素溶液によるビタミンCの酸化還元滴定

アスコルビン酸50mgを2%メタリン酸に溶かして全量を500mlとして、0～40mlまで10ml刻みで5つのコニカルビーカーにそれぞれ入れる。
これらのコニカルビーカーの全量を2%メタリン酸で50mlとして、すべてにでんぷん溶液を加えてヨウ素溶液で滴定しました。

この結果から、y軸にアスコルビン酸量、x軸に滴下量として検量線のグラフを作成しました。
このとき、y切片が負の値をとってしまうのですが、なぜなのでしょうか??

また、ヨウ素溶液を調製する際にヨウ化カリウムを用いた理由はなんなのでしょうか??

No.3 ベストアンサー 回答者： km1939 回答日時： 2009/05/08 09:14

　JISK 9502[L(+)アスコルビン酸（試薬）]の純度試験に従って測定してみ　ました→方法は質問者さんと同じですが、よう素溶液は購入品使用。

　
　結果は原点を通る直線になりました。
　このことから、質問者さんの切片が負になる要因ははっきりしませんが
　(1)．よう素溶液の正確さ。
　(2)．アスコルビン酸の変質
　(3)．空試験値の問題
　　等が考えられます
　　再度溶液を調製して同一濃度を２本ずつ測定（実施ずみと思います）
　　してみてはいかがですか。
　　２本の差が0.1ml以上の場合操作上どこかに問題があります。

　

　

この回答へのお礼

実際に実験までしてくださったのですか!?すみません、ありがとうございます。

お礼日時：2009/05/21 23:46

No.4 回答者： elpkc 回答日時： 2009/05/08 13:02

切片がマイナスになるのは、

滴定値0mLの時、アスコルビン酸量がマイナスということでしょ。
ということは、アスコルビン酸が、用いた水とかで消費されているということです。
従って、同様の方法で、空試験を行い補正してください。

この回答へのお礼

他にも、空実験時に滴下してすぐに溶液が呈色しなかったのもおかしいですよね??

お礼日時：2009/05/21 23:48

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2009/05/07 23:05

コニカルビーカの目盛で全量を50mLにしたんですか？

そうであれば，その時点で検量線の価値なしで，グラフ作る意味さえなくなりますが．いや，雰囲気を理解するためにグラフにすること自体は悪くはないですが，その定量的な解析を考えるのは無意味です．

この回答へのお礼

いえ、メスシリンダーで行いました。

お礼日時：2009/05/21 23:44

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/05/07 22:48

>ヨウ素溶液を調製する際にヨウ化カリウムを用いた理由

これは簡単。ヨウ素は水に溶けにくいのです。ヨウ化物イオンが過剰にあると、[Ｉ-I-I]^-というイオンができ水に溶けるようになります。

切片の方は少し考えさせて下さい。

この回答へのお礼

ありがとうございます。

お礼日時：2009/05/21 23:42