原子吸光分析法では、気体を試料としたい場合はそのままではなく、溶媒に溶かさなくてはいけないのでしょうか。その場合どういう方法がありますか。よろしくお願いいたします。

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A 回答 (4件)

No1です。


>課題が出ておりまして吸光法において大気中の成分を調べる
課題の解答は、できませんので、ヒントだけ。というより、「溶媒にとかさないと・・・」と正解を書いておられるので。
 また、気体の試料を吸光度法、なんぞは、下記のように非現実的な話なので。おそらく、「考えよ」という問いでしょう。

 まず、吸光度法というのは、検出法の一つです。これは、液体試料が対象で、気体や固体には適応しません。それを念頭に刻みつけてください。

 原子吸光は、金属の濃度を測定します。気体=大気中に存在しても、試料は液体に溶解する必要があります。
 Hg気体なりやすいのですが、空気中のHgをそのまま測定できるのではなく、やはり水溶液(試料を灰化するので、強酸ですが)にします。

 気体のまま測定するのは、ガスクロという装置があります。ただ、検出に吸光法というのは、見たことがありません(感度が悪い)。もちろん、特別に開発する、というのなら不可能ではありませんが、感度か悪すぎて微量の試料は測定不能、で非現実的です。
 すなわち、気体の試料を吸光度で、というのは非現実的が結論です。吸光度ではなく、たとえば、熱、水素炎、ECD、などを利用し、近年はMSに接続、も珍しくありません。

 したがって、気体のサンプルを溶液にし、○○LC(課題だそうで、2文字はご自分で)で測定します。吸光度法は、検出器に一般的にこの原理を応用しています。
 この場合、一番難しいのは、一定量の気体をどのように捕集するのか、かもしれません。
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この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。詳しくお教えいただき大変参考になりました。気体の場合はやはりガスクロの方が一般的だと分かりました。おかしな質問でしたがお付き合いしていただきまして、ありがとうございました。

お礼日時:2009/05/14 08:37

No.2ですが再質問に回答いたします。



 (1).自ら発生させたものを測定すると言うことですか→その通りです。
 (2).バーナ不要と言うことは吸光度光度法を用いることになりますか
   →原子吸光法はバーナが吸光光度計のセルと同じ役目で、光源
    からの光をセルであるバーナの中を通過します。従って
    吸光度光度計と同じく-logTで表示いています。
    つまり吸光光度計を用いると同じことです。
 
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この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。大変参考になりました。気体は吸光法を用いることはあまりないみたいですね。貴重なお時間をいただき、ありがとうございました。

お礼日時:2009/05/14 08:29

 JIS K 0102 [工場排水試験法] 水銀の還元気化原子吸光法と言うのが


  あります。試料を塩化すず(II)で水銀(II)を還元する。この溶液
  に通気して発生する水銀蒸気を原子吸光253.7nmで測定する。
  となっていますがこれは水銀専用機ですが原理的には、気体もうまく
  ホーロカソードランプの通路に導けば測定可能だと思います。
  ただし、バーナは不要で気体を発生する装置をうまく利用すること
  です。
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この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。この場合ですと環境大気ではなくて自ら発生させたものを測定することでよろしいのでしょうか。バーナーが不要ということは吸光光度法を用いることになりますか。

申し訳ありません、ご教授お願いできますでしょうか・・・

お礼日時:2009/05/13 11:59

>溶媒に溶かさなくてはいけないのでしょうか。


機器は、個体、液体、気体のどの状態の試料というのは決まっています。
原子吸光は、液体のみ。

>原子吸光分析法では、気体を試料としたい
気体を原子吸光で測定、なんぞは、普通の人は思いつきませんが・・・。はっきり言えば、根本的な勘違いがあるという印象を受けます。気体中の何を測定したいのか、書いて下さい。
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この回答へのお礼

返事が送れて申し訳ありません。ご回答ありがとうございます。
おっしゃられたとおり文献を読んだところ溶液の場合でと記されておりました。
課題が出ておりまして吸光法において大気中の成分を調べることです。もしかしたら大気を採取して、溶液へと溶かしそれで吸光法を用いればどうかと考えて質問しました。初心者でおかしいかもしれませんが、ご指導よろしくお願いします。

お礼日時:2009/05/13 11:54

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        これと試料を接触させることにより、低温下で試料を酸化
        し、灰化することが出来る。
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先生が具体的に何を指して「頑丈」とか「壊れにくい」とか(失礼ながら"思いこみ"も含めて)おっしゃっているのかは、その先生に聞いてみないことには正確な意図は分からないと思います。

ただ、両方の装置を扱った経験から推測すると、以下のようなことはあり得ると思います。

「ICP発光分析装置」で最も壊れやすい部品は、「プラズマトーチ」でしょう。特に「セラミックトーチ」でない「ガラストーチ」の場合には。かなり「消耗品」に近いと思った方が良いかも知れません。しかも「寿命時間」という概念もありません。ある日、突然異常放電等で熔けてしまったりします。

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よろしくお願いします。

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何のために島津製作所にコールセンターがあるでしょうかね?

基本的に機械の取り扱いはメーカに聞くのが一番ですよ

コールセンター
 クロマト機器や光分析機器 の 使用方法や分析データについての電話ご相談窓口としてご利用ください。


http://www.an.shimadzu.co.jp/general/contact/contact.htm

Q原子吸光・発光分析の資料の原子化の仕方について。

原子吸光・発光分析の資料の原子化の仕方について。

先日、大学の学生実験で鉄鋼中の微量亜鉛の分析をしました。
その際、(1)「試料(含亜鉛鉄鋼)を塩酸に溶かしてから原子化をする」
とテキストにかいてありました。これはどういった意味でこのようにしたのでしょうか?また、原子化の過程が危険とのことで、専門の教授が行いまして、
(2)「どういったプロセスで行ったのか」不明です。これらを、自分の持っている知識の範囲で考えてみました。間違っていたら御指摘ください。

(1)⇒「直に、熱を加えて原子化するより、塩化物にしてからのほうが原子化する温度が低くなるのでそうしたと思います。」

(2)⇒「しかし、塩化物にしたところで、加熱して原子化しようとしても塩化物のまま揮散・揮発してしまうとおもいます。そこで、真空中で熱分解や、一度酸化させて、還元して純金属に戻してから真空で加熱する方法がとられたのではないかと思います。」⇒(だったら、塩酸に溶かさずに最初から真空で加熱したほうが原子化が簡単なんでは?とも思ったり…自信が無いです。)

最後まで読んでいただきありがとうございます。多少のことでもかまいませんのでコメントお願いします。

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図書館などで本があるから、調べてみると良いのでは?

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ICP、原子吸光分析で有機相に溶けているイオン濃度を測りたいのですが、わからない点がありますので教えてください。初めて使う初心者です。
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よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

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原子吸光分析で原子線の線幅が極めて狭い理由を教えていただきたいです。

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Q原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点

原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点とは何なのでしょうか。装置上の違いについても知りたいです。
また原子吸光光度計は金属元素の微量分析に適した装置ですが、検体となる試料溶液の調製にはどんな注意が必要でしょうか。

Aベストアンサー

簡単に書くと、原子吸光光度計は試料を燃やして原子化し、ランプから出た光の吸収具合で濃度を測定するもので測定対象によってランプを変えてやる必要があります。また、試料を燃やすので燃焼ガスや助燃ガスなどが必要です。

紫外可視近赤外分光光度計は、重水素ランプとタングステンランプで測定対象が吸収する波長の光を作り出し、その吸収具合で濃度を測定するものです。

原子吸光光度計で注意するのはバーナーの汚れや燃焼状態ですね。試料は酸で溶解(標準液や試料の酸濃度は一定にする)しますが、測定物質や試料によっては測定に影響する物質が含まれていますので、対策が有る場合は試料に試薬を添加したりします。
元素にもよりますが、高濃度の検量線は検量線の上の方が垂れますので、直線性の取れる濃度の検量線を作りそれに入るように試料を希釈して下さい。また、微量分析全般に言える事ですがコンタミに十分注意して下さい。

Q原子吸光分析について

質問No.1065924から続き、改めてご質問させて頂きます。

お茶(烏龍茶)の新規事業で重金属分析業務を行うことになりましたが、私はほとんど使用経験がないため、現在勉強中です。原子吸光分析装置自体の扱いは、簡単との事ですが、前処理が非常に難しいとの事。そこでこれらの重金属の分析前処理について情報をお教えください。
Pb,As,Sn,Cdを原子吸光分析する予定です。


1、前処理の方法について情報(本、ホームページなど)
2、具体的な方法をご存知でしたら、お教えください。
3、その他 お茶で測定すべき重金属類がございましたら、お教えください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

マイクロウェーブ(以下MW)に付いてメリットとデメリットを少々追加しておきます。
MWのメリットは#1さんのお礼で仰るとおり条件さえ決まってしまえば前処理が簡単で安全に行える事です。(masia1225さんの場合もルーチンなりそうですのでメリットが非常にありそうですね)
デメリットはイニシャルコストがかかる。ランコスも部品代として稼働率にもよりますがある程度は覚悟するべきです(機種にもよりますが、現在の職場では9検体処理できるMWを1日5~6回これを月~金毎日稼動で部品代で3~5万円くらいかかりました)
それからどうしてもMWに入れられるサンプル量が0.1~どんなに頑張っても0.5グラム程度しか入れられません。サンプルがあまり均一でないときや、微量な元素を測定する場合にはどうしても大量のサンプルを分解する必要が生じますがその点では制限が生じます。
最後にMWの容器の汚染の問題です。
シビアな分析を行うためにはどうしても前に分解したサンプルの影響(メモリー)を無視することが出来ません。そのような場合にはサンプルを分解する前に洗浄工程(サンプルを入れずに酸だけを入れてマイクロウェーブをかける)を行う必要があります。
となると前処理に要する時間は単純に倍になってしまいます。(一般的に分解に要する時間は1時間冷却に30~40分洗浄工程を入れると単純に2倍ですからMW1サイクルで約3時間強の時間が必要になります。)
MWの処理能力を上げる為にはMWを増設するしかありませんが、単純な湿式酸分解であれば分解用のビーカーを増やすと言う小額の投資である程度は処理能力を上げる事が出来ます。
MW導入直後は分析時間の短縮や汚染の問題に悩まされましたが安全性と簡便性に付いては非常に有利な機械で、現在では無機分析の前処理に付いては現在ほとんどのサンプルをMWに頼っているのが現状です。
最後に下記のURLあたりが手ごろなMWではないかと思います。

参考URL:http://www.uniflex.co.jp/

マイクロウェーブ(以下MW)に付いてメリットとデメリットを少々追加しておきます。
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デメリットはイニシャルコストがかかる。ランコスも部品代として稼働率にもよりますがある程度は覚悟するべきです(機種にもよりますが、現在の職場では9検体処理できるMWを1日5~6回これを月~金毎日稼動で部品代で3~5万...続きを読む


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