0.2M-HClO4、0,6M-KClをそれぞれ10mlずつ、0,01M-サリチル酸水溶液を40ml、硫酸銅五水和物25mg入れた溶液に、1M-NaOHを滴下していきました。
このとき、滴定の中和点付近で溶液の色が黄色に近いような黄緑から淡緑色へと変化していきました。また、そのまま過剰に1M-NaOHを加えていくと、溶液の色が淡青色になって安定しました。

それで質問なのですが、最初に調製した溶液にはサリチル酸銅が含まれていると思われるのですが、そう考えると銅の錯イオンの話ですよね??
このイオンは銅(II)イオンだと思うのですが、だとすると中和点付近で「酸性→中性→アルカリ性」とpH変化に伴って色が変化していく中で、銅(II)イオンはどのような形で溶存しているのでしょうか??
また、その色と形の関係はどうなっているのでしょうか??

A 回答 (1件)

サリチル酸のカルボキシル基は安息香酸(pKa=4.20)より強酸のpKa=2.98(近接作用のせいで解離し易いらしい)なので、これが解離して銅に配位します。


Cu(HSal)2は淡青色、二核のCu2(HSal)4は濃緑色であることが知られています。
多分これですね。

この回答への補足

ということは、最初はCu2(HSal)4で、さらに過剰の水酸化ナトリウム水溶液を加えるとCu(HSal)2になるということなのでしょうか??だとすると、二つの銅イオンに四つのサリチル酸が配位する構造はどうなるのでしょうか??

それと、他にも調べていて出てきたのですが、Na2[Cu(Sal)2]という化合物があるらしいのですが、今回はそのような物質は生成していないんですかね??

あと、Cu(HSal)2の真ん中のHはどういうことなのでしょうか??

補足日時:2009/05/22 14:19
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英語って言うとこれかな、↓
http://george-eby-research.com/html/stability_constants.html
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まったくわからないのです。
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お願いします!

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●http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dc050227.htm
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◎http://members.home.ne.jp/khide/vitamin.htm
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Qコバルト錯体の合成法について

トリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウム三水和物の合成の反応等について教えてください。

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まずシュウ酸2水和物とシュウ酸カリウムを水に溶かし、ここに炭酸コバルトを加え、二酸化鉛を加え、さらに酢酸を加え攪拌しながら放置します。すると沈殿が発生するのでこの沈殿を取り除き、残った溶液にエタノールを加えます。すると、また沈殿が発生するのですがこの沈殿がトリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウムです。

この合成の反応機構を教えてください。調べた結果、二酸化鉛はCo(2)→Co(3)へと酸化させるために使ったのではないかということが分かりましたが、それであっているのかと、途中でできた沈殿が何か、酢酸やエタノールはそれぞれ何のために加えたかなどを教えてもらえると助かります。

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興味があって、調べてみました。
(考えたけど答えが出なかったので)

反応式は以下。

CoCO3+H2C2O4→CoC2O4+H2O+CO2
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    (シュウ酸カリウム)(酢酸)
2KC2H3O2+Pb(C2H3O2)2+2H2O
(酢酸カリウム)(酢酸鉛)

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などの値より、
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となります。

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Q吸光度計にて 石英セルとガラスセル

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 学生時代に酵素の精製をしていて、「ゼロ合わせができません」と先生に言って大恥をかいた記憶があります。酵素ですから、測定波長は280nmです。40年も前のことですから、プラスチックセルはありません。研究上での恥のかき始めなので、今でも鮮明に覚えています。
 セルを超音波洗浄器で洗って、バラバラにしたこともあります。セルは、私にとっては、実験の最初の失敗。以後、失敗は数知れずですが、・・・。

>じゃあそれ以外で石英セルのほうがいい理由は?
正解は、「石英セルのほうがいいではなく、石英セルでないと・・・」です。
 http://www.fujiwara-sc.co.jp/catalog/sel01.html
 石英セルは、可視部も紫外部も通します。ガラスセルでは、可視部は通すが、紫外部はほとんど通さないようです。ですから、石英セルで可視部を測るのは測定上は適正なのですが、破損の可能性を考えて(石英セルは1個1万円、ガラスセルは3000円ほどでした)、可視部はガラスセル使用というのが現実的です。
 当時は、石英セルには、セルの上部にスリガラスの線が入っているものが石英セルでした。今は違うようですが。

 「セルが壊れました」と実習学生が持ってきてくれると、『福沢諭吉がヒラヒラと飛んでいく』ことになります。貧乏な研究室の教員としては『実習をまじめにしなければ壊れることも無い』と思いつつも、顔は引きつりかけます。学生実習は、結果が分かりきっているので、当然プラスチックでしています。しかし、紫外部の測定に適したプラスチックセルは無いようで、「測定可」とした製品も文字のとおり可の状態で、石英セルのレベルではないとの業者の回答でした。

 セルで思い出すのは、吸光度を測定する2面透明のセルで蛍光を測定しているのを見ました。他の研究生の卒論生だったので、「測定するのは難しいのと違う」と声をかけましたが、その後どうしたことやら。

参考URL:http://www.fujiwara-sc.co.jp/catalog/sel01.html

 学生時代に酵素の精製をしていて、「ゼロ合わせができません」と先生に言って大恥をかいた記憶があります。酵素ですから、測定波長は280nmです。40年も前のことですから、プラスチックセルはありません。研究上での恥のかき始めなので、今でも鮮明に覚えています。
 セルを超音波洗浄器で洗って、バラバラにしたこともあります。セルは、私にとっては、実験の最初の失敗。以後、失敗は数知れずですが、・・・。

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Q超伝導セラミックスについて。

大学で超伝導セラミックス(Ba2YCu3O7)を作る実験を行いました。
そして、作った試料が超伝導であるかどうかという確認実験を行ったのですが、よくわからない実験結果になりました。

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>マイスナー効果の確認は試料が小さいので、試料を液化窒素で冷やして、ピップエレキ判の磁石を乗せるという形で行いました。

なるほど、そうゆう事ですか。
磁化率の測定というのをやられたものと
勝手に考えていまいした。

>試料の上で磁石が浮いたのですが、ななめになって浮いてました。これは試料の一部に超伝導になってない部分があるからなんでしょうか?

 試料をピップエレキ判から取るときに
ちょっと抵抗がありませんでしたか?
浮いているだけでなく、試料が
ピップエレキ判に引き寄せられて
いるような感覚があったはずです。

 試料が完全(つまりYBCO123相の単結晶)
でも同じ事が起こります。結論から言うと
酸化物超電導体がピップエレキ判の磁力で
浮いているのは、マイスナー効果の影響だけではなく、
ピンニング効果によるところが大きいです。

 金属の超電導体のように第1種超電導体
と呼ばれているものは、磁束を完全に排除
するというマイスナー効果が働き、
磁石と反発します。でもこれではピップエレキ判
のような小さな磁石に近づけたとき、
反発力しか働かないため、試料は横に
すべり落ちてしまいます。
 金属の超電導体が浮いている写真を良く見ると
下の磁石の中央に小さなくぼみが作ってあって、
すべり落ちようとしても磁石の中央に来るようにしてある
のが分かると思います。

>これは試料の一部に超伝導になってない部分があるからなんでしょうか?

 不純物があるかどうかという問題とは
別に、酸化物超伝導体のように第2種
超電導体と呼ばれているものは
(磁場侵入長の特性の関係で)
超電導が部分的に壊れ、磁場が侵入する
んです。ただ部分的なため侵入した磁場は
周囲の超電導状態の部分に邪魔され
抜けにくくなってしまいます。
 平らに置こうとしても斜めになって
しまうなら、試料が均一にできて
いないため、この磁場の侵入の
状態に違いができるためです。

>マイスナー効果の確認は試料が小さいので、試料を液化窒素で冷やして、ピップエレキ判の磁石を乗せるという形で行いました。

なるほど、そうゆう事ですか。
磁化率の測定というのをやられたものと
勝手に考えていまいした。

>試料の上で磁石が浮いたのですが、ななめになって浮いてました。これは試料の一部に超伝導になってない部分があるからなんでしょうか?

 試料をピップエレキ判から取るときに
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Aベストアンサー

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