ベンズアルデヒドを酸化して作った安息香酸を用いて安息香酸メチルを合成する予定です。
その手順についての質問なのですが、
1)エーテル層の洗浄について
生成した安息香酸メチルを分液ロートで分離する際に、
水を追加し直し、再度分離を繰り返すのは純度を上げるため
と判断したのですが、最後に炭酸水素ナトリウムを加えたのは
酸触媒である濃硫酸を中和するためといった解釈でいいのでしょうか?
理由としてはこの塩基を用いると、気体である二酸化炭素となるためだと考えています。
2)分離したエーテル層の処理について
無水硫酸ナトリウムを用いるのは、系内のわずかに残った水分を
全て脱水するためでよいのでしょうか?この後ろ過し、エパボレーター
にかけるのですが、その時水は沸点が系内で一番高いため
先に無水塩で除去しておく。で間違いないでしょうか?
少し長くなってしまいましたが、実験の前に出た疑問です。
よろしくお願いします。
No.2ベストアンサー
- 回答日時:
1)細かい条件、すなわち、使った物質の量的関係が明らかではないので答えにくいですが、水で洗う理由の一つにはエーテル層のメタノールを少なくするためでしょう。
エーテル層に多量のメタノールが混入すると、それとともに水が混入するのでそれを避けたいと言うことがあるでしょう。炭酸水素ナトリウムで洗うのは、硫酸の中和もあるでしょうが、それに加えて未反応の安息香酸を除く意味合いもあるでしょう。
また、通常は、その後に飽和食塩水で洗うことによってエーテル層の水分を除きます。それをしていないと言うのであれば、炭酸水素ナトリウムの水溶液で、ある程度ではありますが、それの代わりをしたのかもしれません。しかし、本来は飽和食塩水で洗うべきです。
2)水を除くという理由に間違いはありませんが、その後の理屈が変です。水の混入によってその後の操作(精製)に支障が出ると言うのが主たる理由でしょう。仮に蒸留によって安息香酸エチルを精製するのであれば、水分の混入によって分解がおこる可能性があります。
この回答への補足
早速のご回答ありがとうございます。
量的関係は以下です。
安息香酸・・・5.00g
メタノール・・・12.5g
濃硫酸・・・1.5mL
炭酸水素ナトリウム・・・20mL
飽和食塩水・・・20mL
以上です。
>>通常は、その後に飽和食塩水で洗うことによってエーテル層の水分を除きます。
仰る通り飽和食塩水を用います。飽和食塩水も使っている理由がよく分かりませんでした。
水分を取り除くためだったのですね・・・
ありがとうございました。
安心して実験に臨めそうです。
No.1
- 回答日時:
>水を追加し直し、再度分離を繰り返す
これを「有機層」を水で洗う、と言います。
>最後に炭酸水素ナトリウムを加えたのは、酸触媒である濃硫酸を中和するためといった解釈でいいのでしょうか?
良いと思います。
>無水硫酸ナトリウムを用いる
おっしゃる通り水を除いています。
安息香酸メチルは融点が-12.5度と低い上、沸点が199.6℃と高いので減圧蒸留するのも結構面倒で、最後に残すしかないのでしょう。
あんまり扱いたくない化合物です。出来れば再結晶できる化合物を作りたいですね。
早速のご回答ありがとうございます。
確かに精製の操作が大変そうでした。
再結晶できる化合物なら楽ですね・・・
ありがとうございました。
お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!
似たような質問が見つかりました
- 大学・短大 質問(急いでるので本当によろしくお願い致します!!) 2 2022/11/13 23:40
- 化学 化学について質問です 酢酸メチルと塩酸が含まれている溶液を水酸化ナトリウム水溶液で中和する時水酸化ナ 1 2022/12/09 21:29
- 中学校 中2(化学変化と物質の質量)の問題です 1 2022/07/04 11:19
- 化学 設問(イ)の答えの導き方を教えてください 1 2023/02/28 23:57
- 中学校 中学理科 2 2022/09/19 09:14
- 化学 化学の反応についてです。本当にばかで分かりません。 1 2023/01/06 19:38
- 化学 【危険物取扱者に質問です】化学泡消化器の主成分は炭酸水素ナトリウムと硫酸アルミニウムだそうです。 炭 2 2022/05/15 18:59
- 中学校 中学理科 2 2022/09/11 20:50
- 化学 大至急 化学基礎の問題 中和滴定反応 2 2022/09/14 18:28
- 化学 過塩素酸の濃度を上げる方法 2 2023/03/20 17:02
このQ&Aを見た人はこんなQ&Aも見ています
-
新NISA制度は今までと何が変わる?非課税枠の拡大や投資対象の変更などを解説!
少額から投資を行う人のための非課税制度であるNISAが、2024年に改正される。おすすめの銘柄や投資額の目安について教えてもらった。
-
分液漏斗の分離操作で
化学
-
副生成物
化学
-
ジベンザルアセトンの収率を上げるには?
化学
-
-
4
物理化学
化学
-
5
至急お願いします(>_<)
化学
-
6
Grignard反応
化学
-
7
ジベンジリデンアセトンの再結晶溶媒
化学
-
8
再結晶化を繰り返すとなぜ純度が上がるのか
化学
-
9
融点測定における誤差
化学
-
10
o-ニトロアニリンとp-ニトロアニリン
化学
-
11
トルエンと水の混合溶液の沸点が下がるのはなぜですか?
化学
-
12
キシラート
化学
-
13
フラッシュカラムクロマトグラフィーとは何ですか?
化学
-
14
グリニャール反応について
化学
-
15
再結晶でエタノールを加えた理由
化学
-
16
「当量」“eq”の解釈について
化学
-
17
水への溶解度
化学
-
18
ジベンザルアセトンの合成
化学
おすすめ情報
このQ&Aを見た人がよく見るQ&A
デイリーランキングこのカテゴリの人気デイリーQ&Aランキング
マンスリーランキングこのカテゴリの人気マンスリーQ&Aランキング
おすすめ情報