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展開剤、溶離液、キャリアーガスの違いが分りません。
それぞれどういったときに用いるものなのでしょうか?

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A 回答 (2件)

クロマトグラフィー


http://wpedia.goo.ne.jp/wiki/%E3%82%AF%E3%83%AD% …

カラムクロマトグラフィー
http://wpedia.goo.ne.jp/wiki/%E3%82%AB%E3%83%A9% …
薄層クロマトグラフィー
http://wpedia.goo.ne.jp/wiki/%E8%96%84%E5%B1%A4% …
ペーパークロマトグラフィー
液体クロマトグラフィー
高速液体クロマトグラフィー
ガスクロマトグラフィー
http://wpedia.goo.ne.jp/wiki/%E3%82%AC%E3%82%B9% …
で調べて下さい。
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溶離液と言った場合、化学屋が一番初めに思い付くのはイオン交換クロマトグラフィーにおけるそれでしょう。

pHを変えながら陽イオン交換クロマトですと塩酸のpHを次第に小さくして行き金属イオン分離を行います。
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Q誤差曲線

Twyman-Lothianの誤差曲線が掲載されているURLなどありましたら、どなたか教えていただけないでしょうか。
どうしてもその曲線を見て確認したいことがあるのですが、見つからず困っております。

Aベストアンサー

http://www.csudh.edu/oliver/che230/labmanual/accucolo.htm
に公式と表とグラフが載っていました。
グラフが少し小さいので、公式か表をもとにエクセルなどで曲線を書いたほうが見やすいかもしれないです。

公式だけなら過去のQ&Aにもありました。
http://oshiete1.goo.ne.jp/qa324635.html

dc/c = [(loge)・dT]/(T・logT) = dT/(T・lnT)

です。

Q理論段数とは?

クロマトグラフィーのカラムに対して、理論段数という指標をよく見ますが、理論段数とは何のことで、どういう意味なんでしょうか?教えてください。

Aベストアンサー

 段数というのは、元々蒸留塔の概念です。
 蒸留塔は、数~数十段の棚段から形成され、理想的には、各段で平衡状態になり、例えば十段の蒸留塔では、10回単蒸留を繰り返した精製物が得られるはずです。ところが実際には、そこまでの効率は得られず、70~80%程度の効率となります。この効率を段効率と呼び、段効率と実段数の積を理論段数と呼びます。この理論段数は、蒸留塔が、理論上、何段の蒸留塔に相当するかを表す数字です。
 クロマトグラフィー、特にガスクロマトグラフィーは、この蒸留を繰り返すのと同じ状態になります。そこで、この理論段数の概念を持ち込んでおり、カラムの分離効率を表しています。

QLambert-beer則 高濃度領域での誤差

 Lambert-beerの法則を用いて、吸光係数を求める実験をしました。実験はうまくいったのですが、濃度と吸光度の関係のグラフが試料溶液が高濃度の領域では直線にならず、曲がります(吸光度が低くなります)。一般的にこのようになるようですが、なぜなのでしょうか?理由、理論のわかる方、教えて頂けないでしょうか☆

Aベストアンサー

分光光度計は、試料が高濃度の場合の吸光度を正しく測定できないのだと思います。
(Absが2.000とか、それ以上になると正しく測定しない場合が多い(?))

Qクロマトグラフィーの種類について

液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、吸着クロマトグラフィー、イオン交換クロマトグラフィー、イオンクロマトグラフィー、高速液体クロマトグラフィー、ゲルクロマトグラフィー、分配クロマトグラフィー、アフィニティークロマトグラフィー、カラムクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー

これらの用語の関係を教えて下さい。◯◯クロマトグラフィーは◯◯クロマトグラフィーの一種みたいな感じにお願いします。

Aベストアンサー

一定のテーマで分類してみると以下のようになります。

<移動相による分類>
○ガスクロマトグラフィー:移動相にガスを用いるもの
○液体クロマトグラフィー:移動相に液体を用いるもの
(○超臨界流体クロマトグラフィー)

<固定相の形状による分類>
○カラムクロマトグラフィー:固定相を筒状(カラム)のものに詰めて利用するもの。
○薄層クロマトグラフィー:固定相を板状にするもの

<分離原理による分類>
○分配クロマトグラフィー:分配係数の差を利用して分離する
○吸着クロマトグラフィー:吸着力の差を利用して分離する
○イオン交換クロマトグラフィー(イオンクロマトグラフィーとも):イオン交換における平衡定数の違いを利用して分離する
○ゲル(浸透または濾過)クロマトグラフィー:分子の大きさと多孔質に対する分散の差を利用して分離する
 ※原理名的には分子排斥クロマトグラフィー
○アフィニティークロマトグラフィー:生体高分子との親和性(アフィニティー)の差を利用して分離する

<装置名として>
○高速液体クロマトグラフィー
液クロ装置のうち、高圧液流に対応した装置のこと。機器分析装置としての液クロならば今はほとんどこれかと。
なお、カラムと検出器を自分で選択することで、上記のいろいろな分離原理を利用できる
○イオンクロマトグラフィー
液クロ装置の仲間。イオンクロマト分析用に特化した構成の液クロ装置。
こちらは基本的にはイオン交換クロマト専用。


用語の各原理/解説については、専門書や他のウェブサイトを参照された方がよいかと思います。
以上、参考まで。

参考URL:http://www.hitachi-hitec.com/science/lc_basic/lc_course1.html

一定のテーマで分類してみると以下のようになります。

<移動相による分類>
○ガスクロマトグラフィー:移動相にガスを用いるもの
○液体クロマトグラフィー:移動相に液体を用いるもの
(○超臨界流体クロマトグラフィー)

<固定相の形状による分類>
○カラムクロマトグラフィー:固定相を筒状(カラム)のものに詰めて利用するもの。
○薄層クロマトグラフィー:固定相を板状にするもの

<分離原理による分類>
○分配クロマトグラフィー:分配係数の差を利用して分離する
○吸着クロマトグラフィー:吸着力の差...続きを読む

Qヨウ素滴定の実験で

ヨウ素実験での質問なのですが、KIO3とNa2S2O3の作り方が違うのは何故なのですか??KIO3が一次標準液で、Na2S2O3が二次標準液だということは分かるのですがそこから先の詳しいことが分かりません。
あと、KIO3 + ヨウ化カリウム + 酢酸 の溶液にNa2S2O3をつかって滴定していくときに、なぜ淡黄色になってからデンプン溶液をいれて、さらに青色が消えるまで滴定するのは何故ですか??よかったら教えてください。

Aベストアンサー

ヨウ素酸カリウムは純度が高いものが作れる。吸湿性が少ない。チオ硫酸ナトリウムは吸湿性(潮解性)あるので秤量中に空気中の水分を吸い正確な秤量ができません。故に、ヨウ素酸カリウムを一次標準液とする訳です。また、ヨウ素酸カリウムの価格はチオ硫酸ナトリウムより高いので価格の安いチオ硫酸ナトリウム溶液を大量に作成できるので二次標準液とします。

でんぷん指示薬を終点間際に加えるのは
 最初からでんぷん指示薬を入れておくと溶液が酸性のためでんぷんがある程度加水分解されて分子量が小さくなり、終点間際のヨウ素でんぷん反応の発色が赤紫~赤になり見にくくなります。赤紫→無色の変化より青→無色の変化の方が見易いので溶液の色が淡黄色になってからデンプン溶液をいれます。

Qペーパークロマトグラフィー

今ペーパークロマトグラフィー法を用いてFe(III)、Co(II)、Ni(II)の分析を行っております。そこで展開溶媒としてアセトン塩酸溶液(アセトン10容+濃塩酸1容+水0.5容)を用いて実験をしました。その結果Rf値はFe(III)が0.95、Co(II)が0.45、Ni(II)が0.02となりました。そこで展開溶媒中の塩酸の濃度だけをを3容に増加させて実験したところ、すべてのRf値が増加しました。そこで塩酸が多いほど良く展開されるということがわかったのですが、では塩酸の水素イオンと塩化物イオンのどちらがが影響していると思われるでしょうか?また展開溶媒中のアセトンはどんな働きをしているのでしょうか?どうぞよろしくお願いします。
試料は塩化鉄(III)、塩化コバルト(II)、塩化ニッケル(II)を用いました。

Aベストアンサー

No.1です。

> 塩酸のファクターを求めて正確に塩化ナトリウムの濃度で行ったほうが良いのでしょうか?

前回、「支配的」という言葉を使ったとおり、私自身は
 「水素イオンが主、ただ塩化物イオンの寄与も若干ある」
と推測しています。
従って、「それぞれの寄与率を確認する」という目的で実験を行うのであれば、
ファクターを求めて比較するのが「より望ましい」と言えます。

ただ、実際には、ペーパークロマトの再現精度(→「同一ろ紙上で展開したときの
スポットの相対位置」ではなく、「同じ実験を繰り返した際のRf値」についての話)
はそこまで高くないと思います。
そうすると、実験目的としては「塩化物イオンが主要因かどうかの確認」程度に
留まらざるを得ず、であれば「ファクターまで求めなくても、概算でよい」ということ
になります。


結論;
 『塩酸濃度は濃塩酸の一般的な濃度と使用量を元に計算で出し、「塩酸増量による
  Rf値上昇の主因が塩化物イオンかどうかの確認」を実験の目的とする。』


・・・以上です。


追記;
 前回書き忘れましたが、塩酸中にも水が含まれるので、「塩酸と同体積の水を添加
 した試料」も比較対照として用意した方がいいと思います。
 (・・・これでRf値の増加分が全て埋められてしまったら、「ここまでの説明は一体
  何だったの?」って話になってしまいますけれどね)

No.1です。

> 塩酸のファクターを求めて正確に塩化ナトリウムの濃度で行ったほうが良いのでしょうか?

前回、「支配的」という言葉を使ったとおり、私自身は
 「水素イオンが主、ただ塩化物イオンの寄与も若干ある」
と推測しています。
従って、「それぞれの寄与率を確認する」という目的で実験を行うのであれば、
ファクターを求めて比較するのが「より望ましい」と言えます。

ただ、実際には、ペーパークロマトの再現精度(→「同一ろ紙上で展開したときの
スポットの相対位置」ではなく、「同じ...続きを読む

Q陰イオン交換樹脂の化学反応式

陰イオン交換樹脂にHClを添加し、その後Ni Feを含むHClを添加しました。その後、HCl添加し、水を添加しました。

この操作における化学反応式はどう表したらよいのでしょうか?この陰イオン交換樹脂の化学式はR-N+(CH3)Cl-というのはわかったのですが…

Aベストアンサー

こんにちは~!!使っているものは強陰イオン交換樹脂ですね!!

FeイオンはHCl濃度がだいたい8M以上だとオクタヘドラルな[FeCl6]3-の陰イオン錯体を作ります。なので反応式にすると
3[R-N+(CH3)Cl]+H3[FeCl6]→[R-N+(CH3)]3・FeCl6+3HCl
となって濃塩酸を流してやるとFeは樹脂によくくっつきます。
その後水を流すとFeのクロロ錯体は加水分解してしまって、
[R-N+(CH3)]3・FeCl6→3[R-N+(CH3)Cl]+FeCl3
になってFeは樹脂からはずれます。

NiはClイオンとは相性が悪く如何なるHCl濃度でも陰イオン錯体を作らないので、何にもなりません。

Qグラム当量 当量 当量数 について

当量について少し考えがこんがらがったのですが、

当量=分子量/n であり、単位は(g/eq)
このeqがグラム当量数を表していて、eq=g/当量・・・(1)

だと思うのですが、グラム当量数に単位ってあるんでしょうか?

また本には、酸塩基反応での1グラム当量とはH+1モルをだすか、またはこれと反応するのに要する物質をグラム単位で表した重量のことである。 と書いてあるのですが、1グラム当量というのはグラム当量数もしくは当量とは違うのか?と思いました。

自分としては、(1)の式からグラム当量数は1当量中に何gあるのかということで考えてたのですがそう考えると、単位が(g/eq)である当量は1グラム当量数中に何gあるかっていうことになって意味がよくわからなくなります。

少し考えがごちゃごちゃしていて意味不明なことを書いていると思いますが、どうか「当量」「グラム当量(数)」についてくわしく教えていただければと思います。

Aベストアンサー

当量という単位はある意味で便利な単位ですがあいまいさもあります。
現在はあまり使わなくなっています。
物質量の単位、モルと似た単位ですが場面ごとに1当量の意味が異なります。場面を限定しないと混乱する可能性があります。

当量が現在使われなくなっていますので使い方が整理されていません。昔の使い方が残ったままです。
グラム当量という表現は混乱の元ですね。今となっては辞典を引いても当量の意味しか載っていません。「グラム当量」の説明は見つかりません。

>当量=分子量/n であり、単位は(g/eq)
このeqがグラム当量数を表していて、eq=g/当量・・・(1)

当量equivalentというのは相当量ということです。モルと同じような物質の量です。物質のまとまりです。質量でも個数でもありません。

「1モルの質量は?」と訊かれれば「~g」と答えます。「1モルの個数は?」と訊かれれば「~個」と答えます。1モルの単位は「g」でも「個」でもありません。あるまとまりを1モルと言うのです。当量も同じです。「1当量の質量は?」と訊かれれば「~g」と答えます。

「当量=分子量/n」ではありません。いくつも混乱があります。
「1当量の質量=1モルの質量/n」です。
質量をgで表す時、1モルの質量は分子量と同じ数値になります。でも「分子量≠1モルの質量」です。異なる量ですから「=」ではありません。(これは現在も混乱して使われているものです。当量に関しての混乱には昔の混乱と現在まで残っている混乱が重なっています。)

「eq」は当量の単位です。物質量を「mol」で表すのと同じです。
1mol,2mol,・・・というのと同じように1eq,2eq、・・・と言えばいいはずです。1モル、2モル、・・・に対しては1当量、2当量、・・・です。
ところが1当量の意味で1グラム当量と「グラム」をつけて呼ぶので混乱します。(「1グラム当量の質量は~g」という表現を使っていた記憶があります。昔は1グラム原子とか1グラム分子とかいう表現もありました。モルに一本化されて使わなくなったと思います。)

まとめます。

「1グラム当量」と「1当量」は同じものです。
(この「1グラム当量」が「1グラム当量の質量」と混同して使われているのです。「グラム」が付いているので質量を表しているのではと考えたくなるというのが混乱の元です。)

「グラム当量数」と「当量数」とは同じものです。
(「モル数」という表現に対応します。でもこの「モル数」という呼び方自体、「?」が付くものです。「モル数はいくら?」ではなくて「物質量は~モル?」です。「長さは~m?」と訊く代わりに「m数は?」と訊いているのと同じ使い方ですから「?」がつきます。)

>酸塩基反応での1グラム当量とはH+1モルをだすか、またはこれと反応するのに要する物質をグラム単位で表した重量のことである。

上に書いたことで言うとこれには混乱があります。
「酸塩基反応での1グラム当量とはH+1モルをだすか、またはこれと反応するのに要する物質の量である。」
と書き直す必要があります。
このことから「塩酸1モルは1グラム当量」、「硫酸1モルは2グラム当量」という表現がでてきます。質量(重量)は関係ありません。

昔使った記憶で書いています。
間違っているかもしれません。

当量という単位はある意味で便利な単位ですがあいまいさもあります。
現在はあまり使わなくなっています。
物質量の単位、モルと似た単位ですが場面ごとに1当量の意味が異なります。場面を限定しないと混乱する可能性があります。

当量が現在使われなくなっていますので使い方が整理されていません。昔の使い方が残ったままです。
グラム当量という表現は混乱の元ですね。今となっては辞典を引いても当量の意味しか載っていません。「グラム当量」の説明は見つかりません。

>当量=分子量/n であり、...続きを読む

Q液体クロマト(HPLC)の溶離液

HPLCの溶離液に塩(NaCl)を入れています。
これはなぜなのでしょうか?

あと、逆相だと極性は移動層>固定相ですが、まずはじめに水(極性大)がでてきます。この水のピークと重なってしまう場合、溶離液の極性をどのようにすればよいのでしょうか?早くピークがでてくる=固定相との親和性小というのはわかるのですが、溶離液との関係があまり理解できていません。

よろしくお願いします

Aベストアンサー

No.1の方も解説されているように,早くピークが出てくるのは溶離液との親和性が高いと考えてみれば,さらに溶離液の極性を上げてやることで固定相との親和性が上がるので,リテンションタイムを遅らせることができるということになると思いますが.成分の特性として今の溶離液との親和性が高いということなので,他の成分であれば当然親和性が変わるので挙動は変わるでしょう.
NaClを入れている理由は,分離対象化合物の構造がどのようなものなのか分からないと回答ができないのではないでしょうか.
今の溶離液よりも極性を上げるならば,水100%でも使用に耐えるカラムがあるので
試されたらいかがでしょうか.

QニトロフェノールのRf値

フェノールに硝酸を加え振り混ぜ、数分後氷水を入れて反応をとめ、ジエチルエーテルを加えてふり、エーテル層にo-ニトロフェノールとp-ニトロフェノールを抽出しました。

(1)その後ジクロロメタンを展開液としてシリカゲル表面のTCLによる分離をしたのですが、Rf値はオルト位の方が高く、パラ位の方が小さくなりました。これについての原因は極性が関係してくるというのは知っているのですが、もう少し深く理解したいです。ギブスエネルギーとかもふまえてアドバイスしてくれる方いましたらよろしくお願いします。

(2)次にp-ニトロフェノールの部分をミクロスパチュラーで掻き取り、パスツールピペットと脱脂綿、エタノールを用いてキュベットに入れ、最後にジエチルアミンを入れてUV・VIS測定を行いました。400nm付近の吸収が大きくなって見た目の色はジメチルアミンを入れなかったときより濃い黄色だったのですが、このときのp-ニトロフェノールの構造がどうなっているのかわかりません。わかる方いましたらアドバイスお願いします。

Aベストアンサー

(1)o-ニトロフェノールではフェノール性のOHがニトロ基の酸素と分子内水素結合を作ります。
結果的にTLCの吸着剤のシリカゲル(ですよね?)と、OHとの相互作用が小さくなり、Rf値が大きくなります(すなわち、極性が小さくなります)。
上述のこととギブスエネルギーのあいだには直接的な関係はないように思います。分子内水素結合とギブスエネルギーを関連づけることは可能かもしれませんが、具体的にどうなるかと言うことはわかりませし、そのこととRf値との関係を議論するのは無理だと思います。

(2)p-ニトロフェノールは、無置換のフェノールよりも強酸ですので、塩基であるアミンを加えればアニオン(フェノキシド)になります。結果的に、生じた負電荷の非局在化がおこり、共役系が変化し、色が濃くなったものと考えられます。
その際に、ニトロ基は生じた負電荷の受け入れ先として作用しています。


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