WDX（波長分散型X線分析装置）とEDX（エネルギー分散型X線分析装置）との比較について

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質問者：hiro-t
質問日時：2003/05/14 16:48
回答数：2件

WDX（波長分散型X線分析装置）とEDX（エネルギー分散型X線分析装置）との違いについて教えてください。
＊：蛍光X線ではなくSEMに付属するものです。
WDXはEDXと違いピークの分離能がよいことはわかるのですが、感度もやはりWDXの方がよいのでしょうか？？
その他、WDXとEDXの比較が乗っているサイトとかわかる方
は、大変面倒とは思いますが、教えてください。よろしくお願いいたします。

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回答 (2件)

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No.1ベストアンサー

回答者： shota_TK
回答日時：2003/05/14 17:18

EDX（SEM計装）しか使ったことがないので，比較ができませんが，参考URLや下記サイトが参考になるでしょうか．

http://www.muroran-it.ac.jp/mat/momo/epma/epma.h …
メーカーに問い合わせるのがいいと思いますよ．
取り急ぎ．

参考URL：http://www.dent.niigata-u.ac.jp/epma/edxwdx.html

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No.2

回答者： furu007
回答日時：2003/05/17 01:58

おっしゃる通り、WDXはスペクトル分解能が高く、約10A程度です。

対してEDXは約100A程度です。この特性は近接したピーク間の干渉を抑え、同定の確度を上げるのに有効です。
しかし、EDXが広い周波数帯を同時に処理できるのに対して、WDXは周波数掃引に時間がかかります。またWDXは回折格子や分散系を必要とするため照射X線のほとんどが試料に当たる前に吸収されてしまい、そのためEDXに比べて強いX線強度が必要となります。
強いX線を長時間の掃引中当てる事により、試料にダメージを与える事もあります。

「エネルギー分散型X線分析」合志陽一他編（学会出版センター）に、よく分かる一覧表と説明があります。

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EPMAとEDXの違いが分かりません。
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Aベストアンサー

EPMAは英語で書くとElectron Probe MicroAnalysisです。つまり電子を
入射して分析を行うという意味です。検出するのは特性X線です。

特性X線の波長（＝エネルギー）は元素によってすべて異なります。
したがって，特性X線の波長が分かれば電子線が照射された元素の種類が
同定できるわけです。ただし１つの元素が放出する特性X線は，通常
１種類ではありません。元素にはK殻，L殻，M殻，・・・というように
エネルギーレベルの異なる様々な電子軌道が存在しますので，それぞれの
軌道の発生する特性X線は異なります。複数の元素が存在する場合には
これらの特性X線が重なりあうように放出されますので，波長が近い場合
には，元の元素を特定するのが難しくなります。そのため，複数の元素比
などを求めたい場合には，１つの元素が放出する複数の特性X線を用いる
必要があります。

特性X線は光と同じ電磁波です。ですから分光が可能です。分光結晶を
プリズムのように用いれば，波長の異なる特性X線の放出角度が変えられ
ます。この位置情報を検出器で計測するのがWDSまたはWDXと呼ばれる
手法（波長分散型分光）です。検出したい元素によって検出器の角度を
変えなければなりませんが，特性X線が重なり合うように放出されても
精度よく分解できますので，定量性に優れ，微量な元素や軽元素の検出
に威力を発揮します。ただし測定には時間がかかります。狭義では，
WDSだけをEPMAと呼ぶ場合がありますが，原理と英語の意味を考えれば，
WDSとEDSはどちらもEPMAと呼んで差し支えありません。

波長にプランク定数を乗算するとエネルギーとなりますので，波長では
なくて，エネルギーを検出することでも特性X線を放出した元素の種類が
分かります。これがEDSまたはEDXと呼ばれる手法（エネルギー分散型
分光）です。WDSのようなデータの信頼性はありませんが，一度に多くの
元素を同定でき，測定時間も比較的短いので，２次元的な元素マップなど
の定性的な分析に威力を発揮します。WDSのように分光結晶や回転機構
などの特殊な装置が不要で，通常のSEMに検出器をつけただけで測定
できるという手軽さも利点でしょう。

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（例）
セルA1～A13に1～13の数字を入力、平均値＝７、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを２乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
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あれって「この統計を調べたいときはこれぐらいのサンプル数があれば信頼できる」という決まりがあるものなのでしょうか？
また、その標本数はどのように算定され、どのような評価基準をもって客観的に信頼できると判断できるのでしょうか？
たとえば、99人の専門家が信頼できると言い、1人がまだこの数では信頼できないと言った場合は信頼できるサンプル数と言えるのでしょうか？

わかりやすく教えていただけると幸いです。

Aベストアンサー

> この統計を調べたいときはこれぐらいのサンプル数があれば信頼できる・・・
　調べたいどの集団でも、ある一定数以上なら信頼できるというような決まりはありません。
　何かサンプルを集め、それをなんかの傾向があるかどうかという仮説を検証するために統計学的検定を行って、仮設が否定されるかされないかを調べる中で、どの検定方法を使うかで、最低限必要なサンプル数というのはあります。また、集めたサンプルを何か基準とすべき別のサンプルと比べる検定して、基準のサンプルと統計上差を出すに必要なサンプル数は、比べる検定手法により計算できるものもあります。
　最低限必要なサンプル数ということでは、例えば、ある集団から、ある条件で抽出したサンプルと、条件付けをしないで抽出したサンプル(比べるための基準となるサンプル)を比較するときに、そのサンプルの分布が正規分布(正規分布解説:身長を5cmきざみでグループ分けし、低いグループから順に並べたときに、日本人男子の身長なら170cm前後のグループの人数が最も多く、それよりも高い人のグループと低い人のグループの人数は、170cmのグループから離れるほど人数が減ってくるような集団の分布様式)でない分布形態で、しかし分布の形は双方とも同じような場合「Wilcoxon符号順位検定」という検定手法で検定することができますが、この検定手法は、サンプルデータに同じ値を含まずに最低６つのサンプル数が必要になります。それ以下では、いくらデータに差があるように見えても検定で差を検出できません。
　また、統計上差を出すのに必要なサンプル数の例では、Ａ国とＢ国のそれぞれの成人男子の身長サンプルがともに正規分布、または正規分布と仮定した場合に「ｔ検定」という検定手法で検定することができますが、このときにはその分布を差がないのにあると間違える確率と、差があるのにないと間違える確率の許容値を自分で決めた上で、そのサンプルの分布の値のばらつき具合から、計算して求めることができます。ただし、その計算は、現実に集めたそれぞれのサンプル間で生じた平均値の差や分布のばらつき具合(分散値)、どのくらいの程度で判定を間違える可能性がどこまで許されるかなどの条件から、サンプル間で差があると認められるために必要なサンプル数ですから、まったく同じデータを集めた場合でない限り、計算上算出された(差を出すために)必要なサンプル数だけサンプルデータを集めれば、差があると判定されます(すなわち、サンプルを無制限に集めることができれば、だいたい差が出るという判定となる)。よって、集めるサンプルの種類により、計算上出された(差を出すために)必要なサンプル数が現実的に妥当なものか、そうでないのかを、最終的には人間が判断することになります。

　具体的に例示してみましょう。
　ある集団からランダムに集めたデータが15,12,18,12,22,13,21,12,17,15,19、もう一方のデータが22,21,25,24,24,18,18,26,21,27,25としましょう。一見すると後者のほうが値が大きく、前者と差があるように見えます。そこで、差を検定するために、t検定を行います。結果として計算上差があり、前者と後者は計算上差がないのにあると間違えて判断する可能性の許容値(有意確率)何%の確率で差があるといえます。常識的に考えても、これだけのサンプル数で差があると計算されたのだから、差があると判断しても差し支えないだろうと判断できます。
　ちなみにこの場合の差が出るための必要サンプル数は、有意確率５％、検出力0.8とした場合に5.7299、つまりそれぞれの集団で6つ以上サンプルを集めれば、差を出せるのです。一方、サンプルが、15,12,18,12,21,20,21,25,24,19の集団と、22,21125,24,24,15,12,18,12,22の集団ではどうでしょう。有意確率5%で差があるとはいえない結果になります。この場合に、このサンプルの分布様式で拾い出して差を出すために必要なサンプル数は551.33となり、552個もサンプルを抽出しないと差が出ないことになります。この計算上の必要サンプル数がこのくらい調査しないといけないものならば、必要サンプル数以上のサンプルを集めて調べなければなりませんし、これだけの数を集める必要がない、もしくは集めることが困難な場合は差があるとはいえないという判断をすることになるかと思います。

　一方、支持率調査や視聴率調査などの場合、比べるべき基準の対象がありません。その場合は、サンプル数が少ないレベルで予備調査を行い、さらにもう少しサンプル数を増やして予備調査を行いを何回か繰り返し、それぞれの調査でサンプルの分布形やその他検討するべき指数を計算し、これ以上集計をとってもデータのばらつきや変化が許容範囲(小数点何桁レベルの誤差)に納まるようなサンプル数を算出していると考えます。テレビ視聴率調査は関東では300件のサンプル数程度と聞いていますが、調査会社ではサンプルのとり方がなるべく関東在住の家庭構成と年齢層、性別などの割合が同じになるように、また、サンプルをとる地域の人口分布が同じ割合になるようにサンプル抽出条件を整えた上で、ランダムに抽出しているため、数千万人いる関東の本当の視聴率を割合反映して出しているそうです。これはすでに必要サンプル数の割り出し方がノウハウとして知られていますが、未知の調査項目では必要サンプル数を導き出すためには試行錯誤で適切と判断できる数をひたすら調査するしかないかと思います。

> どのような評価基準をもって客観的に信頼できると判断・・・
　例えば、工場で作られるネジの直径などは、まったくばらつきなくぴったり想定した直径のネジを作ることはきわめて困難です。多少の大きさのばらつきが生じてしまいます。1mm違っても規格外品となります。工場では企画外品をなるべく出さないように、統計を取って、ネジの直径のばらつき具合を調べ、製造工程をチェックして、不良品の出る確率を下げようとします。しかし、製品をすべて調べるわけにはいきません。そこで、調べるのに最低限必要なサンプル数を調査と計算を重ねてチェックしていきます。
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　そもそも、統計学的検定は客観的判断基準の一指針ではあっても絶対的な評価になりません。あくまでも最終的に判断するのは人間であって、それも、サンプルの質や検証する精度によって、必要サンプルは変わるのです。

　あと、お礼の欄にあった専門家：統計学者とありましたが、統計学者が指摘できるのはあくまでもそのサンプルに対して適切な検定を使って正しい計算を行ったかだけで、たとえ適切な検定手法で導き出された結果であっても、それが妥当か否か判断することは難しいと思います。そのサンプルが、何を示し、何を解き明かし、何に利用されるかで信頼度は変化するからです。
　ただ、経験則上指標的なものはあります。正規分布を示すサンプルなら、20～30のサンプル数があれば検定上差し支えない(それ以下でも問題ない場合もある)とか、正規分布でないサンプルは最低６～８のサンプル数が必要とか、厳密さを要求される調査であれば50くらいのサンプル数が必要であろうとかです。でも、あくまでも指標です。

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Q波長（nm）をエネルギー（ev）に変換する式は？

波長（nm）をエネルギー（ev）に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
　Ｅ = hc/λ[J]
　　 = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら　Ｅ = hc×10^9/eλ　です。
あとは、
　h = 6.626*10^-34[J・s]
　e = 1.602*10^-19[C]
　c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
　E≒1240/λ[eV]
となります。

＞例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
＞合っているのでしょうか？
λに 540[nm] を代入すると
　E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

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Qミラー指数：面間隔bを求める公式について

隣接する２つの原子面の面間隔dは、ミラー指数hklと格子定数の関数である。立方晶の対称性をもつ結晶では

d=a/√(h^2 + k^2 + l^2)　・・・（１）

となる。

質問：「(１)式を証明せよ」と言われたのですが、どうすれば言いかわかりません。やり方を教えてもらえませんか_|￣|○

Aベストアンサー

「格子定数」「ミラー指数」などと出てくると構えてしまいますが、この問題の本質は3次元空間での簡単な幾何であり、高校生の数学の範囲で解くことができます。

固体物理の本では大抵、ミラー指数を「ある面が結晶のx軸、y軸、z軸を切る点の座標を(a/h, b/k, c/l)とし、(h, k, l)の組をミラー指数という(*1)」といった具合に説明しています。なぜわざわざ逆数にするの?という辺りから話がこんがらがることがしばしばです。
大雑把に言えばミラー指数は法線ベクトルのようなものです。特に立方晶であれば法線ベクトルと全く同じになります。すなわち立方晶の(111)面の法線ベクトルは(1,1,1)ですし、(100)面の法線ベクトルは(1,0,0)です。法線ベクトルなら「ミラー指数」よりずっと親しみがあり解けそうな気分になると思います。

さて(hkl)面に相当する平面の方程式を一つ考えてみましょう。一番簡単なものとして
hx + ky + lz=0　　(1)
があります。(0,0,0)を通る平面で法線ベクトルは(h,k,l)です。
これに平行な、隣の平面の式はどうでしょうか。
hx + ky + lz = a　　(2a)
hx + ky + lz = -a　　(2b)
のいずれかです。これがすぐ隣の平面である理由(そのまた間に他の平面が存在しない理由)は脚注*2に補足しておきました。
点と直線の距離の公式を使えば、題意の面間隔dは原点(0,0,0)と平面(2a)の間隔としてすぐに
d=a/√(h^2+k^2+l^2)　　(3)
と求められます。

点と直線の距離の公式を使わなくとも、次のようにすれば求められます。
原点Oから法線ベクトル(h,k,l)の方向に進み、平面(2a)とぶつかった点をA(p,q,r)とします。
OAは法線ベクトルに平行ですから、新たなパラメータtを用いて
p=ht, q=kt, r=lt　　(4)
の関係があります。
Aは平面(2a)上の点でもありますから、(4)を(2a)に代入すると
t(h^2+k^2+l^2)=a
t=a/(h^2+k^2+l^2)　　(5)
を得ます。
ここにOAの長さは√(p^2+q^2+r^2)=|t|√(h^2+k^2+l^2)なので、これを(5)に代入して
|a|/√(h^2+k^2+l^2)　　(6)
を得ます。OAの長さは面間隔dにほかならないので、(3)式が得られたことになります。

bokoboko777さん、これでいかがでしょうか。

*1 (h, k, l)の組が共通因数を持つ場合には、共通因数で割り互いに素になるようにします。例えば(111)面とは言いますが(222)面なる表現は使いません。
*2 左辺はhx+ky+lzでよいとして、なぜ右辺がaまたは-aと決まるのか(0.37aや5aにならないのは何故か)は以下のように説明されます。
平面をhx+ky+lz = C (Cはある定数)と置きます。この平面は少なくとも一つの格子点を通過する必要があります。その点を(x0,y0,z0)とします。
h,k,lはミラー指数の定義から整数です。またx0,y0,z0はいずれもaの整数倍である必要があります(∵格子点だから)。すると右辺のCも少なくともaの整数倍でなければなりません。
次に右辺の最小値ですが、最小の正整数は1ですから平面hx + ky + lz = aが格子点を通るかどうかを調べ、これが通るなら隣の平面はhx + ky + lz = aであると言えます。このことは次の命題と等価です。
<命題>p,qが互いに素な整数である場合、pm+qn=1を満たす整数の組(m,n)が少なくとも一つ存在する
<証明>p,qは正かつp＞qと仮定して一般性を失わない。
p, 2p, 3p,...,(q-1)pをqで順に割った際の余りを考えてみる。
pをqで割った際の余りをr[1](整数)とする。同様に2pで割った際の余りをr[2]・・・とする。
これらの余りの集合{r[n]}(1≦n≦(q-1))からは、どの二つを選んで差をとってもそれはqの倍数とは成り得ない(もし倍数となるのならpとqが互いに素である条件に反する)。よって{r[n]}の要素はすべて異なる数である。ところで{r[n]}は互いに異なる(q-1)個の要素から成りかつ要素は(q-1)以下の正整数という条件があるので、その中に必ず1が含まれる。よって命題は成り立つ。

これから隣の平面はhx + ky + lz = aであると証明できます。ただここまで詳しく説明する必要はないでしょう。証明抜きで単に「隣の平面はhx + ky + lz = aである」と書くだけでよいと思います。

参考ページ：
ミラー指数を図なしで説明してしまいましたが、図が必要でしたら例えば
http://133.1.207.21/education/materdesign/
をどうぞ。「講義資料」から「テキスト　第３章」をダウンロードして読んでみてください。(pdfファイルです)

参考URL：http://133.1.207.21/education/materdesign/

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Q定性分析と定量分析の違い

定性分析は与えられた物質がどのような元素郡を含むか（何が含まれているか）を知るのが目的であるのに対し、定量分析は与えられた物質に目的の成分がどれだけ含まれているかを知るのが目的ですよね？

では、それ（目的）以外で定性分析と定量分析の違いってありますか？
例えば、必要とされる条件とか。何でも良いですのでおしえてください！

Aベストアンサー

「定性分析の方が難しい」とは限りません。それは「何を指して」定性分析と
呼ぶか（採用する分析手法・装置も含め）の違いによります。

「元素分析」を例に取ると、原子吸光光度計による「定性分析」は、特定の
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大変です。しかし、ICP発光やICP-MSでは全く事情が異なります。ICPでは
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