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再結晶の定義について・・


学部の学生実験で、再結晶を行いました。
再結晶の定義を探っています。

「再結晶は目的物と不純物の溶解度の違いを利用したもので、
目的物が溶媒に溶けにくいものならば、それが濾過の際、固体として得ることができる・・」

・・だと考えていますが、まずこれは合っていますか?

お願いします。



あと、今回は溶媒にエタノールを用いました。
目的物はヒドロキシメチルベンゼンでした。

ですので、不純物が漏斗に残り、目的物が含まれるのは、下に出てくる溶液となります。
この場合でも、再結晶と言ってOKでしょうか?

結晶と名に付くだけあって、結晶が目的物でないと再結晶と言っていいのか分からないです。


2点、お詳しい方、お願いいたします。

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A 回答 (5件)

要するにNo.1さんの引用の通りなのですが...


目的物の溶解度の温度依存性をつかう精製法です。

No.1さんのサイトにいろいろありますが、標準的には高温でろ過して難溶の不純物を除き、温度を下げて易溶の不純物を除きます。

まず目的物(不純物入り)を加温し、この温度でほぼ飽和の溶液にします。これを熱いうちにろ過します。目的物より溶解しにくい不純物はここで沈殿として除かれます。続いてろ液を冷却します。ここで目的物が沈殿してきます。これを濾別でとります。この時、冷却されたあとの温度で目的物よりも溶解度の高い不純物は溶液中に残ります。
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No.2です。

Wikiでも英語のサイトの方が易しくに書いてあるように思いますので、URLを貼っておきます。
http://en.wikipedia.org/wiki/Recrystallization_% …

私がNo.2で書いたものは、Hot filtration-recrystallizationにあたります。そこに
can be used to separate "compound A" from both "impurity B" and some "insoluble matter C".
と書いてありますように、compound A(目的物)をimpurity Bとinsoluble matter Cから分けられる、とあります。内容としてはAとBがを最小量の溶媒に溶かして濾過。これで溶けないCが濾別されます。そして熱いうちにろ過(ろ過中に結晶が落ちてしまわないように)。この時に加熱装置つき漏斗(ジャケットフィルター)を使ったりします。ろ紙は通過面積を大きくするため、プリーツスカートのような折り方をします。

もし、Cのようなものを除く必要がないのなら、(簡単には)そこのサイトのSingle-solvent recrystallizationを行うことになります。目的物の飽和溶液を加熱した状態でつくります。それから温度を下げて結晶をおとし、ろ過でとります。
ここでNo2の回答で目的物より”溶解度が高い、”は確かに正しい表現ではなく、仮に溶解度が低いもので溶解量は少量であっても、もとの存在量が少ない故に溶媒中に溶解してしまい、沈殿と分けることができます。よってものがきれいになるわけです。

有機化学を知らないですが、ヒドロキシメチルベンゼンとはベンジルアルコールのこと?それなら液体ですから再結晶による精製はできませんね。

参考URL:http://en.wikipedia.org/wiki/Recrystallization_% …
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#3です。


補足です。

#3では「再結晶」を「再結晶による分離操作」として考えました。
その中に再結晶(1)、再結晶(2)があると書きました。
この2つには違いがあります。
再結晶(1)では再結晶を分離の原理としては利用していません。
目的物質はろ液として得られています。不純物は固体として残っています。分離した後で元の固体に戻すところが再結晶に当てはまるということです。
再結晶(2)では目的物質を固体として析出させることで分離しています。不純物は溶液の中に残っています。不純物と目的物質の両方を一度溶かしてから目的物質だけ固体に戻しているのです。濾過すれば不純物はろ液の中に含まれた状態で分離されます。再結晶が分離の原理のかなめになっています。

「再結晶による分離」を「分離する原理として再結晶を利用しているもの」であると考えると再結晶(1)は「再結晶による分離」にはあてはまらないということになります。溶解度の違いによる分離です。

#2のご回答の最後に分離の例が示されています。2段階で説明されています。第一段階は単なる濾過です。第2段階では一度溶かしたものを固体に戻すことで分離していますから再結晶です。
ただ2つの操作が連続したものになっていますので両方合わせて再結晶だとしているのです。
でも再結晶のポイントは第2段階にあります。
(第2段階の説明の中には「溶液の中には溶解度の大きな不純物が含まれている」と書かれていますがそうであるとは限りません。溶解度が同程度のものも含まれています。目的物質自体もかなり含まれています。ただ固体として取り出した目的物質の純度は初めよりも高くなっているということです。
wikiの説明に前処理の段階である程度不純物の濃度を小さくする必要があると書いてあります。溶解度が同じ程度であるということからくる条件です。
KNO3とNaClの混合物の例は入試問題にも出てきます。常温付近での溶解度は同じ程度です。ただKNO3の溶解度の温度変化は大きいです。NaClの溶解度の温度変化は小さいです。初めの純度が50%だとした時、90%だとした時で再結晶を一回やると純度はいくらになるか、収率はいくらになるかを求めてみるといいでしょう。)
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「再結晶」を文字通りに解釈すれば「一度溶かして再び結晶に戻す」ということです。


中学校などでは大きな食塩の結晶を取り出す時の操作としてもこの用語を使っているようです。

#1の参考URLの中に書かれている例にもありますがひずみや欠陥の多い結晶を一度溶かしてより完全な結晶として取り出すというのも再結晶です。
wikiの最初に再結晶として載っているのは「再結晶を利用した分離・精製の方法」の意味です。
「再結晶」と言うだけで通じるのは使う場面が限定されているからです。
でもそういう省略が誤解を生んでいるようにも思います。

お示しの定義
「再結晶は目的物と不純物の溶解度の違いを利用したもので、
目的物が溶媒に溶けにくいものならば、それが濾過の際、固体として得ることができる・・」

は誤りです。
これは普通の濾過の定義です。
水に溶けやすい物質と溶けにくい物質を分けるというものです。

「「再」結晶」という言葉の意味がどこにも反映されていません。
目的物質を一度溶かして再び結晶にするという操作があって初めて「再結晶」なのです。
一度溶かすのですから溶解度の大きな物質が対象です。(「目的物が水に溶けにくいものならば」と書かれていますからはっきりと別物です。)
不純物が水に溶けにくいものであれば一度水に溶かして濾過で分離して再び結晶に戻すということができます。これも再結晶です。・・・再結晶(1)

でもこういう簡単な場合を想定しているのではありません。
どちらも水に溶ける場合はどうすればいいでしょう。
普通の意味での濾過では分離できない組み合わせです。
砂糖と塩が混ざっている場合を考えてみるといいでしょう。
分けるのが難しいです。
ところが溶解度の温度変化に違いがある組み合わせであればある程度分けることができるのです。普通「再結晶による分離」と言われているものはここまで含んでいます。・・・再結晶(2)
(1)の意味での再結晶は特別に取り上げて扱うという対象にはなっていません。
 

溶けたものが再び結晶になるということは温度が変わるか溶媒の量が変わるかでなければ起こりません。普通は温度を変化させて行います。
溶解度が温度によって大きく変わる物質に溶解度の温度変化の小さな物質が不純物として含まれている場合が例に出てきます。高等学校の化学の教科書ではNaNO3にNaClが混ざっている場合が出てきます。

分離操作の前段階として普通の濾過の操作が入ってくることはあります。
結晶として析出した後の分離操作にも濾過の操作が入ってきます。
でも濾過だけでの分離操作ではありません。

>不純物が漏斗に残り、目的物が含まれるのは、下に出てくる溶液となります。

再結晶による分離操作ではありません。
普通は水でやる濾過の操作がエタノールに変わっただけです。

再結晶(1)、再結晶(2)での混乱もありそうです。
「ヒドロキシメチルベンゼンは結晶化するのか?」という問が出てきているのは再結晶(1)を考えているからでしょう。
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再結晶とは・・・


http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%86%8D%E7%B5%90% …

そもそもヒドロキシメチルベンゼンって結晶するんですか?
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(1)ナフタレンを熱いメタノールに溶かす。この操作である程度濃い溶液を作ります。飽和である必要はありません。
(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
(3)水を加えていくと、ある時点で、濁りが生じます。この時に、溶液は飽和(あるいはわずかな過飽和)になっています。
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 5)結晶の出が悪いと氷冷下スパーテルで擦ります。

 なお,過去に類似質問「QNo.123996 再結晶の方法について」(↓)がありましたので,そちらも御覧になってみて下さい。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996

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http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=1662272

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参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%92%B8%E7%95%99

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「沸騰」は、「その液体の蒸気圧が、まわりの圧力(大気圧など)よりも大きくなることで、液体の表面以外からも気体になる現象」です。

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