潮解した試薬の乾燥方法は？

基本的な問題で恐縮ですが…。タイトルにある通り，潮解してしまった試薬の取り扱いで困っております。具体的には，硝酸鉄(III)，硝酸アルミニウム(III)の各水和物なのですが，購入した時点でもう既に汗をかいており，また粉末が固まって大きな塊となっており，正確な秤量ができない状態です。

五酸化リンと共にデシケーター入れるとか，窒素ガスを延々と吹き付けるとか，頭の中では色々な方法を思いつきますが，どれも経験が伴わないため，有効性が分りません。特に硝酸鉄の水和物は，保存温度４℃以下指定の試薬ですので，具体的にどのような乾燥方法が有効か，分りません。

何か有効な手段をご存知の方がいらっしゃいましたら，どうかご教授お願い致します。よろしくお願い致します。

No.1 回答者： mogula 回答日時： 2003/07/19 07:27

自信は無いのですが、

もしも試薬が無水物まで乾燥しても良いならば、
真空ライン（減圧ポンプ）を使って
数日減圧乾燥させれば無水物になると思います。

温度が問題なら、各種アイスバスや液体窒素
を併用して減圧凍結乾燥させれば良いと思います。

ただ、しつこいようですが試薬はおそらく
無水物若しくはそれに準じる安定な水和物に
成ると思います。

あと、正確に秤量したいなら
もし可能ならばグローブボックスなどを用いて
窒素やアルゴン置換した後に試薬の封を開けて
その中で秤量するのがベストだと思います。

分析化学が専門ではないのであくまで
アドバイス程度に聞き流してください。

この回答へのお礼

ご回答，ありがとうございます。

結晶水を含む試薬の乾燥は，基本的には無理だと分かっておりながら，少しでも現状より改善されればと思い，質問いたしました。悪い質問で申し訳ありません。

実はあまり時間がなく，色々な方法を試す事はできませんが，とりあえず最初に教えていただいた通り，目視で乾燥の進行状況を確認しつつ，減圧にしようかと思います。

お礼日時：2003/07/19 20:52

No.2 ベストアンサー 回答者： anisol 回答日時： 2003/07/21 03:07

聞き流す程度で…

最終的には水溶液にするんですよね？それならば、乾燥せずにそのまま使い、正確な濃度は滴定するなどして求めた方がいいような気がします。乾燥したとしても、（結晶水を含んだ）正確な含水率は定量しなければ判らないわけですから。

それらの物質自体については知らないですが、結晶が塊になってしまっている場合、プラスチック瓶なら瓶の外側からハンマーで叩くなどして塊を壊して取り出し、厚手のポリ袋に結晶を入れて袋の上から乳棒で押しつぶすようにして細かく砕くといいかも知れません。

この回答へのお礼

ご回答，大変ありがとうございます。

> 正確な濃度は滴定するなどして求めた方がいいような気がします。

実は，ゾルゲル法で金属酸化物の薄膜を作るための，原料ゾルを調整で困っているのです。具体的には Y3Fe5O12 などの薄膜なのですが，この作り方は，Y(NO3)3 と Fe(NO3)3 をモル比 3:5 で混合し，それを少量の水溶性有機溶媒に溶かし，基板の上にスピンコートし焼成する，というものです。モル比が 3:5 から外れると，焼成の際に別の相が発生してしまうため，困っておりました。

ご指摘の通り，溶解後にこの原料ゾルを元素分析して，正確なモル比を求め，数値を合わせ込んでいけばいいのですが，あいにく ICP やフレーム分光などは別のキャンパスにあり，簡単にはできません。が，検討してみます。

> 厚手のポリ袋に結晶を入れて袋の上から乳棒で押しつぶすようにして細かく砕く

これは，早速やってみます。ご回答，大変ありがとうございました。

お礼日時：2003/07/22 02:32