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環境分析をおこなっていますが
検出ぜずの 値を示すのにどちらがより適切でしょうか?
JISにはJISk0211分析化学用語に定量下限とあり 定量限界とはいわない と記述されています
 しかし環境基準 排水基準には その備考欄に 検出されないとは ・・・・ 定量限界を下回ることをいう とあり、法律には 定量限界が使われています
 他の文献等を見ても どちらでもいい どちらも同じとの記述もありますが 
 事業所として 統一したいので どちらにすべきか困っています 
 意見を教えてください

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A 回答 (2件)

私は、


  検出限界・・その方法で検出できるギリギリの濃度(通常S/Nの3σ)。
  定量下限・・定量できる最低限の濃度
と認識しております。
「検出限界」の定義は3σ(か2σ)で、ほぼ固定なのですが、「定量下限」
は、目的の精度に応じて変わるはずです。

例えば、Feを検出限界1ppmで測定できる装置を用いて、二桁の精度で測定し
たいとすれば、その際の定量下限は、10ppmになります※。
(一桁の精度で良ければ、定量下限=検出限界にもなり得ます)
   ※定量下限を何σにするかで決まるので一概に言えませんが..

私は、これら(検出限界と定量下限)が混同しないように「限界」と「下限」
を使い分けており、定量限界とは言わず定量下限と呼びます。

#「検出限界」は文字通り「限界」ですが、定量下限は、目的とする精度に
 より変化するので、「限界」ではなく「下限」が適していると考えており
 ます。


また、JISで「定量限界とはいわない」と書いているのは、検出限界との
混乱を避けるためでは無いかとも考えられます。
「”定量限界”という言葉も使われるが、JISでは混乱するため、この言
 葉は用いない」
というように解釈してはいかがでしょう? 環境基準、水質基準で「定量下
限とはいわない」と言ってるわけじゃないと思います。

・・ということで、「定量下限」の使用をおすすめします。
 
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この回答へのお礼

ありがとうございました
たいへん参考になりました

大いに参考にして自分の意見を出したいと思います。
ありがとうございました

お礼日時:2003/08/08 11:21

  分析化学用語(基礎部門)JIS K 0211 -1987


定量   化学物質の量的関係を求めること。
定量下限 ある分析方法で、目的物質の定量が可能な最小値(値)又は濃度。
定量上限 ある分析方法で、目的物質の定量が可能な最大値(値)又は濃度。
定量範囲 定量上限から定量下限までの範囲。

古いかもしれませんが、この規格で言うと、
定量限界(定量範囲内)のうち、下側が定量下限になるようです。
私はこのように思っておりました。
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この回答へのお礼

 定量限界には 定量下限と定量上限がある
 と理解しました
ありがとうございました

お礼日時:2003/08/08 11:28

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Q定量下限とは?・・・

こんにちわ。
現在、計量証明事業所に勤めているのですが、定量下限という言葉を良く聞きます。
一口に言えば「定量できる下限値」なのでしょうが、
いまいち意味がわかりません。
S/N=10で求めたり、標準偏差で求めたり、項目毎に違ったり。
どなたか、簡単に教えてくださる方はおられませんか?

Aベストアンサー

きちんと書籍を読まれることをお薦めします。

 分析の内容や手順、分析結果を何に用いるのか、などによって、使用すべき定量下限値の求め方が異なります。

 計量法に従っている環境計量では、結果の使用目的がきちんと法律や基準で決められているため、それぞれの分析に対応する定量下限値の「求め方」が「ある程度」決められています。これが不安定では、例えば水道水は安心して飲むことができませんよね。従って、法律や基準に従って分析している限り、定量下限値の求め方について、あまり考える機会がないのも事実です。

 測定値の棄却検定や、検出限界値の求め方をきちんと理解できると、非常に有効な「武器」となります。
 例えば、現場で測定してくる様々なデータ。複数回繰り返して得られたばらつきのあるデータが、どの程度信頼できるのかがわかります。ただ平均値をとるのではなく、きちんと「信頼できないデータ」を「棄却」できるようになります。
 私は自分の部下に、現場で計測している最中に、結果を検定させながら、測定を行っています。そして常に得られた結果から定量下限値を求め、判断を行っています。このため、現場計測でありながら、定量下限値の非常に低い結果が得られ、クライアントからは高い信頼を得ています。

 以下に紹介する本は、いずれも非常にわかりやすいもので、いろいろな学校の教科書になっています。各一冊だけですと、正直言うと分かりにくいので、2冊ともお買いになり、併用してお読みになることを、強くお薦めします。

「分析技術者のための統計的方法」藤森利美著 社団法人日本環境測定分析協会
「データの取り方まとめ方-分析化学のための統計学」J.C.Miller, J.N.Miller共著 共立出版

 なおこれらの書籍をご覧になって、もし難しく感じられたようでしたら、分析化学を大学や専門学校で学ばれた方に、お聞きになってみて下さい。
 測定における統計的判断は、分析化学の基礎教育分野ですので、少なくとも概論的なことは教えて下さると思います。

きちんと書籍を読まれることをお薦めします。

 分析の内容や手順、分析結果を何に用いるのか、などによって、使用すべき定量下限値の求め方が異なります。

 計量法に従っている環境計量では、結果の使用目的がきちんと法律や基準で決められているため、それぞれの分析に対応する定量下限値の「求め方」が「ある程度」決められています。これが不安定では、例えば水道水は安心して飲むことができませんよね。従って、法律や基準に従って分析している限り、定量下限値の求め方について、あまり考える機会が...続きを読む

Q検量線と定量範囲(初心者)

検量線の直線性(ex. R^2の最小値)と定量範囲の上限の判断の基準(ex. 直線範囲の上80%)はあるのでしょうか。
新しく制作した装置の検出下限・定量範囲などを決めるにあたって、検量線(線形回帰)を引いてみました。
その際、上限の6点でのR^2は0.9999~0.9991となり、このうちのいずれを採るべきか思案しています(x軸としてはたとえば6~11ngといった値)。
また定量上限についても手元にある資料にはその記述が見あたらなく、どのように判断すればよいかわかりません。

Aベストアンサー

「定量範囲=測定結果に再現性がある範囲」とすれば良いと思います。直線から外れてくる場所でも正確に再現性がとれているなら,それは正しい結果と捉えることが出来るでしょう。背景となっている理論に線形性があっても,実際の測定で線形性がないということは多々あることです。それは多くの場合,そこに線形性が保たれない別のファクターがあるからであり,測定自体が出来ていないわけではありません。

次に相関係数について,最小二乗法の結果を測定装置の検量線として使う場合,相関係数がいくらなら良いとか悪いとか言うのは変だと思います。相関係数を求めるのではなく,残差平方和から y 軸の標準偏差を求め(もしくは誤差の伝搬をさせて x 軸の標準偏差を求め),測定結果の信頼限界を求めるのが良いかと思います。

Q検出限界値の求め方

分析化学の分野の方にぜひご教示願いたいのですが、検出限界値というのはどのようにして求めるのですか?
直線性、回収率、再現性などは分かるのですが・・・

Aベストアンサー

こんばんは
機器分析定量下限値はatheistさんの回答の通りでS/N比を3として大体決めています。その他の分析方法では重量法では天秤の感量(一般的に使われている化学天秤では1mg)で滴定では1滴0.04mlとして3滴ぐらいが目安です。
電位で求めるPHやORP(酸化還元電位)には下限値はなく、有効数字がどの桁までかということになります。
JIS K0102(工場排水試験法)では測定項目ごとに測定下限値が示されています。ある一定の分析技量があると仮定した場合、JISに示された検出下限値が目安となります。
S/N比や上記の理論を元に検出下限値が示されていますが、その分析条件により実際の検出下限値は変わります。実際には共存物質の影響や分析技量の関係もあり、定量下限値まで分析が可能と言うことではありません。現実的には簡単に決めることの出来ない事で、あくまで理論的には・・・・と言うことです。
参考に定量下限値の考え方を示したURLを紹介します。

参考URL:http://150.12.193.211/

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

RSD%とは、相対標準偏差をパーセントで表示したものと思われます。

相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

QHPLCの定量限界の決め方は?

HPLCの定量限界の決め方を教えてください。
現在、言われたとおりにやっていて、この数字以下なら定量限界以下となっているのですが、どのように決めているのでしょうか?
カラムや条件によって、各施設で独自に決めているのでしょうか?
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

「定量限界」は「定量」可能な最低の測定値です。
当然機器の測定条件、カラム、それらの性能、サンプル由来の影響等に左右されます。
基本的に、「検出限界」付近で、検量線が作成できるかどうかにかかります。(定量性があるかどうか)
公にされている分析方法なら、その方法としての定量限界が示されていますし、自ら開発した方法なら、独自に決めることになります。
公にされている定量限界が確保できないなら、その施設独自の定量限界設定をせざるを得ないこともあるかも知れません。

Q定量下限の記載法

私は現在、ICP-AESを使用した食品中の重金属分析をおこなっています。
結果の報告の際、測定値の横に定量下限を記載しています。
(定量下限は10σを使用しています。)

そこで以下の疑問があります
(1)例えば、試料を1mlサンプリングして、分解過程などを経て最終的に100ml
にメスアップした場合、定量下限値も100倍して提示するべきでしょうか。
 
(2)希釈倍率を掛けるとした場合:私は、1つの試料に対してサンプリング量を変えながら複数回測定することがあります。
(少ないと検出されるピークが小さく、多すぎると分解が大変なため。)
その場合、試料の測定値の横に定量下限値も複数記載することになると思うのですが、依頼者は混乱しないでしょうか。

(3)実試料の測定の際、試料中のマトリックスの影響などにより、定量下限は上がると思いますが、
結果に記載する定量下限にはマトリックスの影響などをふまえて、何らかの安全係数を掛けて補正するべきなのでしょうか。

例えば、対象元素の定量下限が0.1ppmだった場合、
マトリックスを含む試料中の対象元素0.11ppmが定量できないという可能性はないのでしょうか。
その際、依頼者には、「定量下限というのは計測値の精度から算出するものなので、
実際の試料にはそのまま当てはめることはできないんだよ」という説明を毎回することになりそうなのですが…

マトリックスの影響をできるだけ小さくして測定することが重要なのはわかっていますが、
影響をゼロにするというのは難しいと思います。

経験が浅いため、とんでもない間違えなどがあるかもしれませんが、
お叱りも含めてアドバイスがいただけたらと考えています。よろしくお願いします。

私は現在、ICP-AESを使用した食品中の重金属分析をおこなっています。
結果の報告の際、測定値の横に定量下限を記載しています。
(定量下限は10σを使用しています。)

そこで以下の疑問があります
(1)例えば、試料を1mlサンプリングして、分解過程などを経て最終的に100ml
にメスアップした場合、定量下限値も100倍して提示するべきでしょうか。
 
(2)希釈倍率を掛けるとした場合:私は、1つの試料に対してサンプリング量を変えながら複数回測定することがあります。
(少ないと検出されるピーク...続きを読む

Aベストアンサー

1.測定サンプルに対する定量限界を示すのが普通です。

2.測定サンプルに対する定量限界ですから、サンプリング量によりません。

3.サンプルに対する定量限界ですから、標準溶液等での検出限界は、
何の意味も持ちません。(装置の測定限界という意味ぐらいしかないような気がします。)

試験を全てサンプルを用いて測定するべきではないでしょうか。

QW/V%とは?

オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

w/v%とは、weight/volume%のことで、2.5~3.5w/v%とは、100ml中に2.5~3.5gの過酸化水素が含有されているということです。
つまり、全溶液100ml中に何gの薬液が溶けているか?
ということです。
w/v%のwはg(グラム)でvは100mlです。

QN.Dとは?

比色分析を行い、検量線を作成しました。
その後試料の吸光度を測定したら値がとても小さく、グラフの目盛からは読み取れませんでした。
検量線の数式を利用すれば求めることはできるのですが、やはりとても小さな値になるため、測定不能という意味で、「N.D」と結果を書いておけばよいと言われました。

そこで「N.D」とは何の略かと調べたところ、「No Detect(ed)」と書いてあるのをひとつだけみつけることは出来たのですが、専門書で調べたわけではなく辞書も載っていないので正しいことを知りたいのです。

何の略で、日本語では何というのか教えてください。

Aベストアンサー

N.Dは"Not Detect"でいいんじゃないですか
Detectは日本語で言うと「検出」ですね

QExcelでCVを計算するには

Excelを使ってCV(変動係数)を計算するにはどうすればいいのでしょうか。

Aベストアンサー

CV(変動係数)=標準偏差/平均

今、範囲(A1:Z1)にデータがあるとして


標準偏差=STDEVP(A1:Z1)

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従って CV=STDEVP(A1:Z1)/AVERAGE(A1:Z1)

で如何でしょう?

標準偏差に不偏標準偏差を使う場合はSTDEV(A1:Z1)にしてください。


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