＜至急＞塩素試験について

以前にも質問させていただいたのですが、牛乳に塩素が混入しているか確認する試験です。

方法　；　牛乳（次亜塩素酸ナトリウムＮａＣＬＯが混入していた場合）＋ヨウ化カリウム＋塩酸　⇒　10分80℃で加熱　⇒　黄色反応を示したら陽性反応　　としてます。

通常は塩素が混入していないはずなので、牛乳の白のままで判定は陰性でＯＫとなってます。

ここで、陽性反応がでる黄色になる反応式ですが、Ｉ２が発生したら黄色になるということまではわかりました。

ところが、不思議なことに、牛乳のかわりに水（純水です）をいれて同じようにすると、真っ黄色になります。次亜塩素酸ナトリウムが存在していないのに、なぜ黄色になるのでしょうか？
ヨウ化カリウムが水と反応し、熱が加わると黄色になるのでしょうか？
ポイントは熱ですか？　ただ試験管内で混ぜただけでは透明です。

牛乳に塩素が混入していた場合の発色をよくするために、水をいれようと考えたのですが、これはＮＧでしょうか？　

どうか、わかるかた、教えてください！！

No.4 回答者： TEOS 回答日時： 2010/11/21 11:02

貴方の方法で、塩素根分析した事がないので、不明瞭ですので、変色原因は判りません。

ひとつ疑問があるのですが、８０℃で加温したら、次亜塩素酸ソーダが分解して、塩素分も飛びませんか？
蛋白質の分解は、影響は無いのかな？（変色？）

クラッシックな測定法ですが、モール法はどうでしょう？　硝酸銀の滴定　クロム酸カリウムが指示薬。
牛乳の場合、たんぱく質が測定の邪魔するかもしれない？
ＪＡＳ法で規定は無いのかな。　　他にも測定法　前処理法が有りますが、省略します。

一般的に、パック飲料は、操業を始める際に、次亜塩素酸ソーダを流してライン殺菌して、その後に
、牛乳を流してラインを共洗いして、パック充填、最初の１０個くらいは廃棄処分。
その後の数個を、官能テストしてＯＫなら、製品製造がスタートすると聞きます。

極稀に、最初の廃棄分を製品に混ぜて大騒ぎする事例は聞きますが、　流通する商品にコンタミは皆無と考えます。
モール法の場合でも、蒸留水、純水使用の場合でも、ブランク測定分を差し引きます。
簡易測定で、色で判別出来るか、不明です。

No.3 回答者： elpkc 回答日時： 2010/11/19 20:53

う～ん。

添加している塩酸があやしいなぁ。
塩酸中に遊離している塩素が混入しているとだめですけど、
どうかな。

No.2 回答者： 4500rpm 回答日時： 2010/11/19 17:33

ヨウ化カリウム水溶液は、酸化されるとヨウ素が遊離して水容液は黄色を呈します。

http://www.kagakukan.sendai-c.ed.jp/yakuhin/yak/ …
熱のためかはわかりません
私の経験では、長期保存すると黄色くなることは知っていますので、ヨウ化カリウム水溶液を用いる他の試験では、用時調整とまでは行きませんが、定期的に作成し、褐色ビンに保存するようにしています。


＞牛乳に塩素が混入していた場合の発色をよくするために、水をいれようと考えたのですが、これはＮＧでしょうか？
公的な試験法があるなら、それに従わなくてはなりません。

No.1 回答者： Saturn5 回答日時： 2010/11/19 17:30

使用されたものは純水（イオン交換水）でしょうか？

水道水ならば殺菌のために、塩素が混入されています。
厚生省の基準で、０．６ｍｇ／Ｌの残留塩素が無ければならない
と決められています。
そのため、水道水はヨウ素と反応します。

煮沸した水やミネラルウォーターなどで試してみてください。