痔になりやすい生活習慣とは?

エキセドリン錠、二錠を乳鉢中で細かく粉砕する。この粉末を試験管に入れジクロロメタン10mLを加える。大半は溶けず、この粥状の混合物をろ紙を装着したロートに移し50mLのマイヤーフラスコにろ過する。駒込ピペットを用いて少量のジクロロメタンでろ紙上の残留物を洗いこむ。こうして得られたろ液を溶液1(A)とする。
溶液1(A)にジクロロメタンを加えて約30mLとし、ロートを用いて分液ロートに移しいれる。そこに10%水酸化ナトリウム水溶液10mL加え、よく振り混ぜ分液する。水酸化ナトリウムの水層からジクロロメタンでさらに2回抽出し(15mL×2回)、得られたジクロロメタン層を合わせる。
水層は別のマイヤーフラスコに分液ロートの上口から注ぎだし、空になった分液ロートにジクロロメタン層を戻し、これに少量の水を加え、分液ロートをよく振り混ぜる。水層は水酸化ナトリウム水溶液と合わせておく。ジクロロメタン層に無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥させ、300mLのナス型フラスコにろ紙ろ過し、得られたろ液はエバポレーターでジクロロメタンを留去すると粗製カフェインが得られる。収量を求める。
次に先ほどの水酸化ナトリウム水溶液(B)に3M塩酸をpH試験紙が強酸性を示すまで滴下により加え、さらに2滴を加えるとアスピリンが白く析出してくるので、氷冷し充分に析出させた後にこれを吸引ろ過する。

これは鎮痛薬からの薬効成分の分離精製についての実験なのですが
1.溶液1(A)のろ液に水酸化ナトリウム(=アスピリン+NaOH)を加えると
C6H4(COOH)(OCOCH3)+2NaOH→C6H4(COONa)(ONa)+CH3COOH+H2O
C6H4(COOH))OCOCH3+NaOH→C6H4(COONa)OCOCH3+H2O
C6H4(COOH)(OCOCH3)+2NaOH→C6H4(COONa)(OH)+CH3CONa+H2O
どの反応が起こりますか。

2.また(B)にHClを加えた時だったと思いますが、水層が青くなりました。
どうして青くなったのですか。

3.アスピリンを析出させるとき塩もできてしまい、それを取り除くため冷やしました。
それは「水酸化ナトリウム水溶液(B)に3M塩酸をpH試験紙が強酸性を示すまで滴下により加え」の操作より塩ができたのですか。

お願いします。

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A 回答 (1件)

>どの反応が起こりますか。


二番目の反応です。その証拠に最後にアスピリンが得られています。
他の反応ではサリチル酸が得られるでしょう。

>「水酸化ナトリウム水溶液(B)に3M塩酸をpH試験紙が強酸性を示すまで滴下により加え」の操作より塩ができたのですか。
その通りです。水酸化ナトリウムで強アルカリ性にした後塩酸で強酸性にしたため、食塩が生じました。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
とても参考になりました。

お礼日時:2010/11/25 17:11

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Qアスピリンの中和とけん化の後の塩酸によるアスピリン析出

アスピリンをNaOHと反応させると中和されてけん化されますよね?
この溶液にさらに塩酸を多く加えると再びアスピリンが析出してきますが、なぜアスピリンが析出してくるのですか?

Aベストアンサー

反応式で書くと:
Ph(-OCOCH3)-COOH + 1eq. NaOH → Ph-(OAc)-COONa (中和)
Ph(-OCOCH3)-COONa + aq.HCl → Ph-(OCOCH3)-COOH + NaCl
eq: 当量
aq: 水溶液

もし、2eq.NaOHを反応させると、
Ph(-OCOCH3)-COOH + 2eq. NaOH → Ph-(ONa)-COONa + CH3COONa
酸性にすると,
Ph(-ONa)-COONa + aq.HCl → Ph-(OH)-COOH + NaCl
となる、サリチル酸が析出してきます。

Qアセチルサリチル酸のけん化について

薬剤師国家試験の問題で、アスピリンを水酸化ナトリウムと反応させた時の反応式が、
まず、アスピリン1モルと、水酸化ナトリウム1モルが反応して、アセチルサリチル酸ナトリウム1モルと、水1モルが生成。
次に、アセチルサリチル酸ナトリウム1モルと、水酸化ナトリウム1モルが反応してサリチル酸ナトリウム1モルと酢酸ナトリウム1モルが生成。
ここまでは理解できるのですが、なぜ、サリチル酸ナトリウムと、水酸化ナトリウムが反応してサリチル酸のヒドロキシル基とカルボキシル基の両方にナトリウムがついた形にならないのでしょうか?

Aベストアンサー

ペ-パ-薬剤師の rei00 です。

お書きの反応は次のものですね。

 o-HOOC-C6H4-OCOCH3 + NaOH → o-NaOOC-C6H4-OCOCH3 + H2O
 o-NaOOC-C6H4-OCOCH3 + NaOH → o-NaOOC-C6H4-OH + CH3COONa
 o-NaOOC-C6H4-OH + NaOH → o-NaOOC-C6H4-ONa + H2O

で,ご質問は,上の一連の反応の三番目が何故起こらないのかですね。

これは三番目の反応(酸塩基反応ですね)の酸(o-NaOOC-C6H4-OH)の強さ(構造,H+ を出しやすいかどうか)とその裏返しの o-NaOOC-C6H4-ONa の塩基性の強さを考えてみて下さい。

まず,オルト位にカルボキシル・アニオンが存在しますね。このため,フェノ-ル基(OH)の水素もカルボキシル・アニオン部分と結合して存在します。
⇒ H+ は2ヶ所で固定されていて,離れにくい。
⇒ 弱い酸。

分子内に既にカルボキシル・アニオンが存在しますので,電子過剰ですね。ここにマイナス電荷を持った水酸化物イオン(OH-)は近づき易いでしょうか。
⇒ マイナス部分へマイナス部分が近づくと,反発が起きる。
⇒ OH- は近づき難く,反応は起こり難い。

もし,この反応が進行したとして,できるジアニオンはオルト位にマイナス部分を持つ事になります。この様なものは安定でしょうか。
⇒ マイナスイオン同士の反発があるため,非常に不安定。
⇒ できにくい。できても,すぐにプロトン化されてしまう。
⇒ o-NaOOC-C6H4-ONa は強い塩基。

これらが,上記の3番目の反応が起こらない理由です。有機化学の教科書の酸塩基の強さがのっている辺りに説明があるように思います。御覧になってみてください。

ペ-パ-薬剤師の rei00 です。

お書きの反応は次のものですね。

 o-HOOC-C6H4-OCOCH3 + NaOH → o-NaOOC-C6H4-OCOCH3 + H2O
 o-NaOOC-C6H4-OCOCH3 + NaOH → o-NaOOC-C6H4-OH + CH3COONa
 o-NaOOC-C6H4-OH + NaOH → o-NaOOC-C6H4-ONa + H2O

で,ご質問は,上の一連の反応の三番目が何故起こらないのかですね。

これは三番目の反応(酸塩基反応ですね)の酸(o-NaOOC-C6H4-OH)の強さ(構造,H+ を出しやすいかどうか)とその裏返しの o-NaOOC-C6H4-ONa の塩基性の強さを考えてみて下さい。

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Q再結晶の原理

大学の実験でサリチル酸と無水酢酸からアセチルサリチル酸を生成する実験をしました。
サリチル酸に無水酢酸と濃硫酸を加え、60℃のお湯で15分間加熱し室温まで冷却し水を加え氷水につけてさらに冷却し、軽く攪拌しながら結晶を析出させ、
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再結晶の原理をわかりやすく教えてもらえませんか?

Aベストアンサー

溶解度の温度による差を利用しています。
ほとんどの物質は温度が上がると溶媒への溶解度が上がります。そこで温度を上げて粗製物を溶かし、次いでこれを高温に保ちながら濾過して不溶物を除き、次に冷却して主成分を結晶として得ます。
着色等が見られるときは加熱状態で少量の活性炭を加え不純物を吸着させてから熱時濾過します。活性炭の粒度が小さ過ぎたり濾紙が粗過ぎたりすると活性炭が濾液に混ざるので注意。
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Qサリチル酸メチルに水酸化ナトリウムを加える。

タイトル通りなのですが、
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十分というのが何に対してであるかという問題もありますが、それを無視したとしても、条件によります。
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Qエキソンシャッフリングを平易に解説お願いします。

Wikipediaのイントロンの項に(下記URL)「イントロンは一見無駄に見えるが、選択的スプライシングや、エキソンシャッフリングを可能にし…」とありますがエキソンシャッフリングがどのようなものか知りません。直訳すればエキソンの組換え??? どなたか分子生物は全くの老人に平易に解説お願いできないでしょうか。

○Wikipediaのイントロン
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%82%A4%E3%83%B3%E3%83%88%E3%83%AD%E3%83%B3

Aベストアンサー

エキソンは、タンパク質のドメインを指令していることが多いようです。
異なるタンパク質ドメインを指令するエキソンが、偶然の組換え反応(トランスポゾンの類とかも関与しているでしょう)で連結し、融合するなどの現象のことを、エキソンシャッフリングというのではないでしょうか。
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Qメチルオレンジ(アゾ染料)の合成について

メチルオレンジの合成において、
ジアゾ化に   スルファニル酸,亜硝酸ナトリウム,塩酸,炭酸ナトリウム

カップリングに ジメチルアニリン,氷酢酸,ジアゾ化で生成したジアゾニウム塩 
        (P-ジアゾベンゼンスルフォン酸かな?),水酸化ナトリウム

を用いたのですが、ジアゾ化の炭酸ナトリウムとカップリングの氷酢酸の役割がどうしても分からないので教えて下さい。
できれば、ジアゾ化とカップリングの反応式が有ると分かり易くて有りがたいです。
お願い致します。

Aベストアンサー

 
ANo.#1 で補足要求した rei00 です。

【ジアゾ化の炭酸ナトリウム】
 ume_pyon さんの回答にある様に,「水に溶けにくいスルファニル酸の-SO3Hを-SO3Naにして、水に可溶にするため」です。
 「The Merck Index Tenth Edition」によると,スルファニル酸は難溶で,40 ℃でも 1.94 w/w% しか水に溶けません。また,他の有機溶媒でも適当なものがありません。

【カップリングの氷酢酸】
 この場合もジアゾ化の生成物(p-ジアゾベンゼンスルフォン酸)が冷水には難溶で,温水や塩基,酸には溶けます(上記の「The Merck Index Tenth Edition」より)。しかし,水が共存するとフェノ-ルの副生が伴います。したがって,非水溶性の酸である酢酸を溶媒として使用しているのでしょう。


> 一度-SO3Hから-SO3Naになって、また-SO3Hに戻ったのでしょうか???

 その通りです。最初炭酸ナトリウムで溶解した時点では,ナトリウム塩になっています。反応に際して塩酸を加えますね。この時点で反応液は酸性になり,ナトリウム塩が酸型になります。

 

 
ANo.#1 で補足要求した rei00 です。

【ジアゾ化の炭酸ナトリウム】
 ume_pyon さんの回答にある様に,「水に溶けにくいスルファニル酸の-SO3Hを-SO3Naにして、水に可溶にするため」です。
 「The Merck Index Tenth Edition」によると,スルファニル酸は難溶で,40 ℃でも 1.94 w/w% しか水に溶けません。また,他の有機溶媒でも適当なものがありません。

【カップリングの氷酢酸】
 この場合もジアゾ化の生成物(p-ジアゾベンゼンスルフォン酸)が冷水には難溶で,温水や塩基,酸には溶けます...続きを読む

Qアスピリンの定量に関連して

(1)アスピリンの定量で、指示薬としてフェノールフタレインが用いられる理由
(2)ベンジルアルコールは中性にもかかわらず、無水酢酸でアセチル化することで中和滴定が可能であるのは何故か。
以上2点について教えてください☆

Aベストアンサー

1)
アスピリン(=アセチルサリチル酸)の中和点でのpHが、フェノールフタレインの変色域(pH8.0~10.0)だからでしょう。

http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E7%A4%BA%E8%96%AC

これが強酸と強アルカリ(例:塩酸と水酸化ナトリウム)でしたら変色域がpH6.0~7.6のBTBを用いることになります。
逆に、もっと弱い酸と強アルカリでしたら、フェノールフタレインよりもアルカリ側に変色域があるアリザリンイエローRなどを使うことになります。


2)
ベンジルアルコールは無水酢酸と反応(アセチル化)可能な為、ベンジルアルコールと反応した残りの無水酢酸を加水分解し逆滴定することで、ベンジルアルコールと反応した無水酢酸の量、ひいてはベンジルアルコールの量が定量可能だから、です。

[ベンジルアルコールのモル数]=[ベンジルアルコールと反応した無水酢酸のモル数]

[ベンジルアルコールと反応した無水酢酸のモル数]=[最初に加えた無水酢酸のモル数]-[残った無水酢酸のモル数]

http://www.phar.kindai.ac.jp/SUZUKI/Grad_tit.pdf


この日本薬局方で定められた定量は、加水分解の影響を排除する為、特に手早く行う必要があります。
(もちろん、アルカリ側に中和点(定量点)がある中和滴定の場合、空気中の二酸化炭素の影響を排除する為にも手早く行う必要があるわけですが)

1)
アスピリン(=アセチルサリチル酸)の中和点でのpHが、フェノールフタレインの変色域(pH8.0~10.0)だからでしょう。

http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E7%A4%BA%E8%96%AC

これが強酸と強アルカリ(例:塩酸と水酸化ナトリウム)でしたら変色域がpH6.0~7.6のBTBを用いることになります。
逆に、もっと弱い酸と強アルカリでしたら、フェノールフタレインよりもアルカリ側に変色域があるアリザリンイエローRなどを使うことになります。


2)
ベンジルアルコールは無水酢酸と反応(アセチル化)可...続きを読む

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

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オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

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つまり、全溶液100ml中に何gの薬液が溶けているか?
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Qアセチル化について

アセチル化についての質問です。アニリンでは濃硫酸が必要ないのに、サリチル酸では必要なのはなぜですか?また、このときの濃硫酸はなぜくわえるのですか?よろしくお願いします^^

Aベストアンサー

一般論として、フェノールのアセチル化は無水酢酸や塩化アセチルに塩基(多くの場合はピリジン)を加えて行います。
アニリンのアセチル化に塩基を加えてもかまいませんが、アニリン自体が塩基であるために、塩基の添加は必須ではありません。また、アニリン自体がフェノールよりもずっと求核性(無水酢酸等との反応性と思ってもらえば良いです)が大きいためにアセチル化が進みやすいという事情もあります。逆に、アニリンに酸を加えるとアニリンがイオン(塩酸アニリンはご存知ですよね?)になり、そうなれば求核性がなくなってしまうので逆効果です。
一方で、サリチル酸に塩基を加えるとカルボキシル基で塩になり、溶媒に溶けにくくなることが予想されますし、仮に溶けたとすればカルボキシル基の反応性を高め、ヒドロキシ基ではなくカルボキシル基で反応してしまい可能性もあります。そういった操作上の問題を回避するために酸触媒を使います。酸触媒は無水酢酸の側に作用し、無水酢酸の反応性を高めます結果的にアニリンよりも求核性の小さいサリチル酸のヒドロキシ基でも反応が起こるようになります。

ややこしかったですか?単純に言うならば、アニリンとサリチル酸ではアセチル化に対する反応性が違うということであり、酸触媒は無水酢酸を活性化してサリチル酸のアセチル化を促すということです。

一般論として、フェノールのアセチル化は無水酢酸や塩化アセチルに塩基(多くの場合はピリジン)を加えて行います。
アニリンのアセチル化に塩基を加えてもかまいませんが、アニリン自体が塩基であるために、塩基の添加は必須ではありません。また、アニリン自体がフェノールよりもずっと求核性(無水酢酸等との反応性と思ってもらえば良いです)が大きいためにアセチル化が進みやすいという事情もあります。逆に、アニリンに酸を加えるとアニリンがイオン(塩酸アニリンはご存知ですよね?)になり、そうなれば...続きを読む


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