全く初歩的な質問で申し訳ありません。

(1)共栓付の遠沈管に白試料(有効成分が入ってない試料)を1000mg用意します。

(2)この中に計り込みの標準品を50ppmの標準液を加えて計り込みをしたいと考えてます。


標準品 10mgを100mlのメスフラスコに採取して定容して更にその溶液を100mlのメスフラスコに
5ml採取して定容します。

10/100 5----- 5/100=5μg/ml  この溶液を(1)の遠沈管の中に10ml入れます。
これで正確に、50ppm溶液を添加したことになるのでしょうか?

標準品の希釈溶剤はすべてアセトニトリルです。

初歩的な計算で申し訳ないのですがどうかよろしくお願いします。

A 回答 (2件)

μg/mlとppm(重量)の変化を順に追ってみます。


アセトニトリルの比重は0.786g/mL

1.標準品10mgを100mlのメスフラスコに採取
 10mg÷100mL=100 μg/ml
 (10mg÷(100×0.786+0.01)=127 ppm)

2.1.を5mL採取して100mlのメスフラスコに
 これは単純に20倍希釈してるだけですから
 100μg/ml×5/100=5 μg/ml
 (127 ppm×5/100=6.35 ppm)

3.2.を10mL採るとその中の標準品重量は
 5μg/ml×10mL=50 μg/10mL-アセトニトリル
 (6.35ppm×10mL×0.786=49.9 μg/10mL-アセトニトリル
  有効数字の関係で49.9になりますが、1.で0.786で割って3.で0.786を掛けているので式を1~3までひとつにすると、実際は50μgになります)

正確に記載するなら、「標準品5μg/mlの溶液を10ml添加した」または「標準品6.35ppmの溶液を~」となります(ppmとμg/mlが混同されるのは水溶液の場合、ほぼ一緒になるためです)。

次に粉末1000mgに3.を加える訳ですが、粉末(液体でも)とアセトニトリルが互いに全く溶け合わず、かつ、標準品が全て白試料側に移行し、白試料側だけの濃度を言う場合は
50μg÷(1000+0.05)mg=50 ppm

粉末(液体でも)がアセトニトリルに溶けてしまう場合は
50μg÷(1000+0.05+10×7860)mg=5.64 ppm

白試料とアセトニトリルが互いにちょっとずつ溶け合うが分離したり、全く溶け合わなくとも標準品がそれぞれに分配されるとなると、それぞれを分離して、各々の標準品の濃度を測定しないと一体いくつ添加できたのかわからないことになります。

No.1さんの回答の通り、途中まではμg/mlを単位に計算すれば良く、途中の段階でppmを使っても解りにくいだけだと感じて頂けたでしょうか。

最後の50ppmは、どこを分母にしなければならないかの問題です。質問の文章から遠心分離で固液分離するような感じがしますが、このときアセトニトリル側に標準品がトレース量であれば、アセトニトリル乾燥後の白試料側に50ppmの標準品が含まれると言えます(元が6ppmですから99%移行したらアセトニトリル側は60ppbと言う感じで)。
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この回答へのお礼

cybaさん、大変詳しい説明ありがとうございます。お礼が遅れました。申し訳ありません。

回答内容を印刷して勉強したいと思います。ありがとうございました。

お礼日時:2011/05/05 20:17

10mgを100mLにした5mLを取るので、その5mLには


10/100×5=0.5mg

それを100mLにした10mLを遠沈管に入れているので、
0.5/100×10=0.05mgが10mLに含まれています。

それが1000mgに添加するので、

mgだけで考えると
0.05/(1000+0.05)=約50ppm

ですが、1000mgが液なのか、粉末固体なのかにより考え方が変わりますが。

この回答への補足

elpkcさん、さっそくのご親切な回答ありがとうございます。

1000mgは粉末です。液体を1000mgを計った場合、50ppmから何か考え方が変わるの
でしょうか?

粉末1000mgを採取していますが溶液がアセトニトリルの場合、比重を考慮したほうが
いいのでしょうか?(その場合はどうなるのでしょうか?)

たびたび申し訳ないです。

補足日時:2011/04/24 08:03
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