水道水or飲料水中に含まれる次亜塩素酸ナトリウムを定量したいのですが、
具体的方法が分かりません。

初心者でも、出来る様に回答を頂ければと思います。

また、当方は甲種危険物取扱者の資格を取得しており、化学系の大学を
卒業しておりますので、少々、専門的なことでも構いません。
(ただ、分析専門ではないので、丁寧だと、有り難いですが...)

方法が載っている、webサイトを教えて頂けても構いません。

是非是非、よろしくお願いいたします。

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A 回答 (3件)

rei00 です。



補足拝見しましたが,やっぱり先の回答の方法ではダメみたいですね。

次亜塩素酸ナトリウムの定量とのことですが,実際は次亜塩素酸陰イオンの定量になると思います。で,具体的な方法はわかりませんが,陰イオンの定量であれば,電気化学検出器を用いたイオンクロマトグラフィ-で分析できるのではないでしょうか。


なお,今日大学の書籍コ-ナ-にて次の成書を見かけました。直接はお役に立たないと思いますが,何かの参考になれば幸いです(既にご存知でしょうか)。

「水の分析(第4版)」,日本分析化学会 編,化学同人,1994年
 ISBN:4-7598-0252-5,22 cm,493p,\5,300
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この回答へのお礼

ありがとうございました。
近くに書籍がありませんが、探して、参考にさせていただこうと思っています。
本当に、ご親切にありがとうございました。

お礼日時:2001/05/08 08:27

以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


「多項目簡易水質検査試験紙の基礎的検討」
http://www.aquachek.net/1-36.html
(シリンガルダジン法による有効塩素測定)
=======================================
この試験紙は、測定範囲が0~600mg/lと広範囲なこと
=======================================
ご参考まで。

補足お願いします。

参考URL:http://www.yamato-net.co.jp/products/kagaku/kens …

この回答への補足

ありがとうございます。
早速、教えていただいたURLに行ってみて、参考にさせていただきました。

ジュース中に含まれる次亜塩素酸ナトリウムの定量にそのまま用いるのは
無理のような気がしますが、参考になりました。

もし、ジュース中の次亜塩素酸ナトリウムの定量方法が分かるようなところが
あれば、又教えて下さい。
よろしくお願いいたします。

補足日時:2001/05/07 16:02
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法律上問題になるのは「残留塩素:水中に溶存する遊離残留塩素(遊離形有効塩素)およびクロラミンのような結合残留塩素(結合形有効塩素)」ですが,これではなくて「次亜塩素酸ナトリウム」そのものの定量でしょうか。



残留塩素の定量でしたら,参考 URL のペ-ジに記載があります。

「次亜塩素酸ナトリウム」そのものの定量でしたら,「第十一改正 日本薬局方解説書」(廣川書店,1986)に「次亜塩素酸ナトリウム試液,アンモニウム試験用」の定量法がありました。この方法が,水道水や飲料水に適用可能かどうかわかりませんが,一応記載しておきます。

試験液 10 ml を正確に量り,水を加えて正確に 100 ml にする。この液 10 ml を正確に共栓フラスコにとり,水 90 ml を加えた後,ヨウ化カリウム 2 g 及び薄めた酢酸(1→2)6 ml を加え,密栓してよく振り混ぜ,暗所に5分間放置する。遊離したヨウ素を 0.1 N チオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬:デンプン試液 3 ml)。同様の方法で空試験を行ない補正する。
0.1 N チオ硫酸ナトリウム液 1 ml = 3.7221 mg NaClO


一応書きましたが,この方法ではご希望の測定は困難なような気がします。測定されたい次亜塩素酸ナトリウムの濃度はどれくらいでしょうか。補足下さい。

参考URL:http://www.humeco.m.u-tokyo.ac.jp/~minato/labome …

この回答への補足

お返事ありがとうございます。
レスがあって、大変感激しています。

0.1 ~ 50 ppm 位の次亜塩素酸ナトリウムが対象です。
(定量出来ていないので、正確には含量がわからず、予想です。)

なので、滴定には無理があるかな???と...。

食添基準品の次亜塩素酸ナトリウム(市販品)の定量では確かに上記方法が
公定書にも記載がありますし、良さそうですよね。
(標品として必要ですし...)

でも、飲料水中に含まれている、次亜塩素酸ナトリウムの含量を測定したいのが
一番の目的なのです。

もし、分かるようでしたら、よろしくお願いいたします。

大変恐縮ですが、来週の月曜日(5/7)まで、チェックできそうにありませんが...。
でも、必ず、5/7には観るので、どなたか、よろしくお願いいたします。

補足日時:2001/05/02 17:12
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>普通はリン酸塩も使用して測定するものなのでしょうか?
DPD試薬による反応について理解をしていれば、6.5pHリン酸塩試薬を使うことはありません。

>使用する場合はリン酸塩はどのタイミングで使用するのでしょうか?
初めから試薬に混合して投入する。

試薬メーカーによっては遊離残留塩素だけでなく結合塩素にまで反応する試薬がある。
たしか酸性側に偏るはず。(細かいプロセスは省略するが、試料水が酸性になると結合塩素の反応が強くなる)
それを中性に保ち結合塩素との反応を遅らせることを目的として使用するのです。

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>普通はリン酸塩も使用して測定するものなのでしょうか?
DPD試薬による反応について理解をしていれば、6.5pHリン酸塩試薬を使うことはありません。

>使用する場合はリン酸塩はどのタイミングで使用するのでしょうか?
初めから試薬に混合して投入する。

試薬メーカーによっては遊離残留塩素だけでなく結合塩素にまで反応する試薬がある。
たしか酸性側に偏るはず。(細かいプロセスは省略するが、試料水が酸性になると結合塩素の反応が強くなる)
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