Fe3O4かFe(OH)3か判断する方法

鉄化合物がFe3O4かFe(OH)3か判断する方法は何がありますか？
XRDで測定してみたらFe3O4とピークが一致したのですが、
Fe(OH)3が結晶化していなくてXRDでは検出できないだけだと指導教官に言われてしまいました。

XPS、SEM-EDS、XAFSぐらいしか思い当たらないのですが、これらの中で結晶化しているかどうかを気にすることなくFe3O4かFe(OH)3を判断できる分析方法があれば教えてください。

No.1 ベストアンサー 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2011/11/08 14:37

Fe2+ があるかどうか分析するのが一番でしょう．

窒素雰囲気下で酸溶解して，そのまま酸化還元滴定するとか，還元剤なしで o-phen と反応させて比色するとか，手はいくらでもあるでしょう．還元剤入れてFe3+を還元してから同じことをやれば全Feが求められるので，Fe2+/(全Fe) を見ればいいでしょう．
もっとも，non-stoichiometric な magnetite になっているという可能性は残りますが．
あとは，TGもとっとくといいでしょう．どのくらい脱水するかで，hydroxide 量を推定できます．
ちなみに，そもそもFe(OH)3ってのは，stoichiometric な固体としては存在しません．non-stoichiometric に脱水してます．

No.2 回答者： km1939 回答日時： 2011/11/10 15:37

他の物質に目的物が少量混入している場合はX線回折等機器分析するが

　　目的物が充分にある場合については
　　
　　　 ・色で見分ける
　　 　Fe3O4: 黒色（マグネタイト→砂鉄成分）
　　　　Fe(OH)3: 赤褐色
　　　・磁石を使う
　　　　Fe3O4:磁石に付く
　　　　Fe(OH)3: 磁石に付かない