硫酸イオンの定量

Question

“硫酸バリウムによる比濁法”を用いて、分光光度計で
水道水中の硫酸イオンを測定したいと思っています。

　しかし、この測定に用いる塩化バリウムゼラチン溶液という物が
クセモノで、ゼラチンを用いているため、気温の変化で体積が変化するのです。。。

　現在は気温が低いため、使用前の溶液はぷるんぷるんに
固まっているので、60-70℃で湯煎して使用しています。

　しかし、検量線作成のためメスフラスコに移して硫酸イオン溶液や
塩酸と混合して、標線まで希釈していざ測定！となると、溶液が
冷えて体積が変わってるんです。

　そこでメスフラスコのまんま、保温してみたんですけど、
やっぱりひとつひとつの温度を一定にして測定するのは
難しいですね。。。

　この方法は簡易的なものだと書いてあったのに。。。

　どなたかこの方法を行った方がいましたら、どのような
条件で行っていたか教えていただけませんか？？

　ちなみに、塩化バリウムゼラチン溶液とは

　NaCl・・・・・・59ｇ
　BaCl2・２H2O・・・10ｇ
　粉ゼラチン・・・20ｇ
　卵白・・・・・・１個分
　キシレン（防腐剤）３滴ほど

　を蒸留水に溶かして500mlにしたものです（詳しい調製法
は省きました）。冬現在の常温ではかなり固まっています。

　そして、50mlのメスフラスコに、

　塩化バリウムゼラチン溶液・・・４ml
　１Ｎ塩酸・・・・・・・・・・・１ml
　試料・・・・・・・・・・・・・20ml

　を加えて蒸留水を用いて定用としました。

　ながながと書いてしまってごめんなさい。
　どうかよろしくお願いします。

kikero · Accepted Answer

硫酸バリウム沈殿生成時の温度は、
　・沈殿生成速度
　・沈殿の大きさ
に影響するので、できるだけ再現可能な一定温度範囲内で測定する事が必要です。
　そこで、以下の様にしたらどうでしょうか。
(1)50mlメスフラスコに試料と1N塩酸1mlを入れ、純水で40～45mlに希釈する。
(2)塩化バリウムゼラチン溶液を７０℃に保ったまま4ml採取し、メスフラスコに添加する。
(3)メスフラスコを室温付近に保った水浴に漬け、温度を一定にする。この時間も、なるべく規定しておく。
(4)純水でメスアップした後、吸光度を測定する。

【蛇足】
　この比濁法で用いる試薬の役割は、以下だと思います。
・ゼラチン＋卵白・・・ＢaＳＯ4沈殿の分散と保持
・NaCl・・・ＢaＳＯ4の溶解度を下げ、定量性を良くする。
・HCl・・・ＢaＣＯ3の生成を防ぐと共に、ＢaＳＯ4沈殿の粒度が最適になるｐＨに調整する。
・キシレン・・・（防腐剤、書いてある通りですね）

　この方法の替わりに以下の方法も有ります。
・ＢaＳＯ4沈殿の分散と保持・・・エタノール＋グリセリン
・ＢaＳＯ4の溶解度を下げる・・・　　　〃
・キシレン・・・不要
・ＢaＣl2・・・固体を用いる。
操作方法例（季節変動の少ない室温下で操作）
(1)試料水にN-HCl１ccを加え、純水で50ccに希釈する。
(2)これの全量を100ccBeakerに移し、(2+1)エタノール/グリセリン混合液10ccを加える。
(3)マグネチックスタラーで一定時間攪拌後、静置してから、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
　→（As1）
(4)セル内液を元に戻し、500-800μmに粒度を揃えたBaCl2・2H2Oの0.30gを加え、一定時間（3-4分）マグネチックスタラーで攪拌する。
(5)攪拌を止め、数分間（4-5分間）静置後、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
　→（As2）　★BaSO4生成による濁度上昇は、[As2-As1]
　この方法は、簡便法と言うよりは、立派に実用可能なものです。

38endoh · Answer

体積変化量を測定すれば，濃度を補正できるのでは？

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硫酸バリウム沈殿生成時の温度は、

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