マンガでよめる痔のこと・薬のこと

 私達の研究室では大した測定機器がなく、量子収率を簡単に求めることが出来ません。 しかし、ぜひとも量子収率を求め、一つのデータとして卒業論文に載せたいのです。
 
 そこで、蛍光分光光度計を使って量子収率が求められると聞いたので、ご存知の方がいましたら、ぜひ教えて下さい。

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A 回答 (2件)

聞いた話では



1)発光寿命を求める
2)寿命に応じた標準物質(量子収率が既知)を
 吸光度が同じ条件で測定する
3)試料と標準物質の蛍光スペクトルの面積を式に
 当てはめて量子収率を計算する

こんな感じだそうです。
詳細は文献をみてください
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この分野についてはあまりあまり良く知らないので、外していたらすみません。


下記ページは何か役に立ちますでしょうか。
http://www.jyhoriba.jp/product_j/spex/accessorie …

上記は「蛍光分光光度計 量子収率」でGoogle検索したら最初に出てきたページです。もしかしたら他に参考になるページがあるかも知れません。
http://www.google.co.jp/search?sourceid=navclien …

参考URL:http://www.jyhoriba.jp/product_j/spex/accessorie …

この回答への補足

早速の解答有難うございました。

質問内容がちょっと足らなかったので、捕捉します。
光度計によって、測定した蛍光スペクトルの図を使って量子収率を求めたい、例えば蛍光スペクトル面積から求めるなど、詳しい方がいましたら教えて下さい。

補足日時:2004/01/09 23:06
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お願いします。

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Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Qスペクトルの面積計算

ある化合物の蛍光スペクトルを測定し、その蛍光面積を求めたいと思っております。
以前、おりました大学では装置に付属のソフトで計算が可能でしたが、現在勤務しております研究室は装置が旧式で、数値データしか取り出すことが出来ません。
各波長とそれぞれの蛍光強度をエクセルに入力し、スペクトルを描いております。
そこで、教えていただきたいのですがエクセル等で、スペクトルの面積を求めることは可能でしょうか。
また、エクセル以外のソフトで可能なソフトをご存知でしたら教えていただけないでしょうか。

Aベストアンサー

有効数字や測定精度を考えれば区分求積法で十分です.
そもそも,データ処理装置の中でやっている計算自体,ほとんどが区分求積です.これはクロマトの場合も,分光器の場合もほとんどそうです.高級機にはカーブフィッティングとかを使うのもあるのでしょうが,積分結果だけなら意味のある違いが出るケースはまずありません.
得られたデータは,波長が等間隔で (1nmきざみとか) 蛍光強度のデータがあるのだと思います.
実際の積分は,必要な波長範囲の蛍光強度をすべて足しあわせ,それに波長間隔 (1nm 間隔とか2nm間隔とか) を掛ければいいだけです.
面積は∫I(λ)dλ (I(λ) はある波長λでの蛍光強度,λは波長) という積分で表わされるのですから,これを差分近似に置き換え,Σ[I(λ)Δλ] として考えるだけです.本来,積分はΔλ→0 の極限ですが,Δλがある程度小さく取れているならこの積分で十分正確な近似値が出ます.
ちなみに,もしΔλが大きい場合は台形近似を使う方がよい近似を与えるでしょう.

なお,紙を切り抜くというのも馬鹿にしてはいけません.かなりの精度で測定ができます.方眼紙にコピーしてマス目を数えるというのもありです.どちらもかつてよく使いましたが,通常の用途では十分に実験再現性の範囲内の精度を出せます (昔のコピー機は歪みが多かったので,トレースしていましたが).
ほかにはプラニメータという曲線の形をなぞると面積を求めることのできる機械式の道具もあるのですが,まあ,こんなのを持っているところはまれでしょう.うちにはありますが,私自身は使ったことはありません.切り抜きや方眼を数えるので十分だったからです.
今ならスキャナで読み取って,画素数を数える (フリーソフトでそんなのはいくらでもあります) という手もあります.

有効数字や測定精度を考えれば区分求積法で十分です.
そもそも,データ処理装置の中でやっている計算自体,ほとんどが区分求積です.これはクロマトの場合も,分光器の場合もほとんどそうです.高級機にはカーブフィッティングとかを使うのもあるのでしょうが,積分結果だけなら意味のある違いが出るケースはまずありません.
得られたデータは,波長が等間隔で (1nmきざみとか) 蛍光強度のデータがあるのだと思います.
実際の積分は,必要な波長範囲の蛍光強度をすべて足しあわせ,それに波長間隔 (1nm 間隔...続きを読む

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
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1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

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よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

Q英語論文:ChemDrawでの「・」や「℃」、「△」などの記号入力に付いて

過去に類似の質問があることは承知なのですが、どうも上手く入力できないのであえてここに質問させて頂きます。

今度、RSCのジャーナルに電子投稿しようと思うのですが、
図の作成でChemDrawを使ってます。
RSCの規定でフォントはTimes New RomanとArial、Symbolしか使えないのですが、図のキャプションを書く時に、例えば、水和物を表す時の中点「・」や温度「℃」、図中のプロット「△、▲、○、●、□、■、×」などは、どのように入力すればよいのでしょうか?

Wordなら、「挿入」⇒「記号と特殊文字」でArialなどのフォントで入力可能なのですが、それをChemDrawにカットアンドペーストすると違う文字になってしまいます。

ちなみにOSはWindows2000で
ChemDrawのバージョンは6です。

Aベストアンサー

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Word でしか起こらない問題であるため,代理店が強く要求するなどしない限り,永久に修正されないでしょう。

ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Wor...続きを読む

Q分配関数

分配関数の言葉の概念がよくわかりません
また、自由度、ボルツマン分布とはどう結びついているのですか 抽象的な質問ですみません
宜しくお願いします

Aベストアンサー

統計力学の話ということで,回答します.

分配関数は英語では partition function,
状態和(sum over states)と呼ぶこともあります.

通常のカノニカル統計集合では,状態 n (ハミルトニアンの固有状態)のエネルギーを E(n),
β=1/kT として(k はボルツマン定数)
(1)  Z(β) = Σ exp[-βE(n)]
が分配関数の定義です.和はすべての n についてとります.
温度 T の下での状態 n の実現確率が exp[-βE(n)] に比例するというわけですが,
これをボルツマン因子と呼んでいます.
n が全部で何個あるかが系の自由度に対応しています.

なお,(1)はハミルトニアン H を使って
(2)  Z(β) = Tr exp[-βH]
と行列の跡の形に書くこともできます.
(2)の右辺は基底の取り方には依存しません.

ヘルムホルツ自由エネルギー F は
(3)  F = -(1/β) log Z(β)
で表されますから,熱力学的量はすべて Z(β)から芋づる式に求められます.

nta さん:
> ボルツマン分布は正規分布とも呼ばれ
正規分布の別名はガウス分布ではないかと.

統計力学の話ということで,回答します.

分配関数は英語では partition function,
状態和(sum over states)と呼ぶこともあります.

通常のカノニカル統計集合では,状態 n (ハミルトニアンの固有状態)のエネルギーを E(n),
β=1/kT として(k はボルツマン定数)
(1)  Z(β) = Σ exp[-βE(n)]
が分配関数の定義です.和はすべての n についてとります.
温度 T の下での状態 n の実現確率が exp[-βE(n)] に比例するというわけですが,
これをボルツマン因子と呼んでいます.
n が全部で何個あるかが...続きを読む

Q吸光度?蛍光強度?励起強度?

いま研究で蛍光測定の実験を行おうと思っているんですが、
吸光度と励起強度と蛍光強度
が頭の中でごちゃ混ぜになってしまい、いまいち理解できません。
どうか、分かりやすい説明できる方がいらしたらぜひお願いいたします。

Aベストアンサー

No.1です。補足しますと、
・測定対象に当てる光(多分、紫外線)の強さが励起強度
・測定対象に当てた光の強さと反射(あるいは透過)して戻ってきた光の強さの差分(つまり測定対象に吸収された光の強さ)を、当てた光の強さで割ったものが吸光度
・測定対象に光を当てたことにより発した蛍光の強さが蛍光強度

QChem Drawの使い方

初期設定のまま、何もいじってないのですが、
ベンゼン環など構造を書くとやたら大きくて、
すぐスペースが埋まってしまいます。

ある程度縮小して書きたいのですが、
どのようにすればいいのでしょうか?

それから、Chem Drawの画面で表を書きたいのですが、等間隔で線を引いたり出来るのでしょうか?
出来るのでしたら、やりかたを教えて頂けると助かります。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます。
また、Captionsで文字のフォントやサイズ等を変更できます。また、Atom labelsで化学式中の文字のフォント等が変更できます。
ここで、変更した設定がこの文書内での標準になります。
また、特定の雑誌で指定されている書式をそのまま利用するのであれば、File→Apply document settings from→・・・で雑誌名を選ぶこともできます。

線を等間隔にするには、等間隔にしたいすべての線を選択した上で、Object→Ditribute→Vertically(またはHorizontally)とします。左端を揃えたいなら、Object→Align→Left edges(またはRighyt edgesまたはR/L center)を選びます。

日本語マニュアルがあればそれを読むのが手っ取り早いですし、ヘルプもついてますよね(英語ですが)。
上述の操作は、versionによっては、少し違うかもしれませんが、基本的なことは同じですので、色々なところを探してみて下さい。

No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます...続きを読む

QJ会合体とH会合体の違いについて

J会合体とH会合体の構造上の違いがネット等の説明を見てもどう違うのか
いまいち分かりません。どちらも同じように思えてしまうのですが、どう違うのでしょうか?

Aベストアンサー

図で簡単に示すとこんな感じです:
(「○-●」で分子1個を表す。また、「○」は正電荷を帯びた原子団(基)を、「●」は負電荷を帯びた原子団(基)を、「-」はその分子の骨格を、「・」は分子間結合を、それぞれ表す)

・H会合体:
● ・ ○ ・ ● ・ ○ ・ ●
|  |   |   |   |
○ ・ ● ・ ○ ・ ● ・ ○
 *安定な会合
 *会合による吸収帯シフトは短波長方向。

・J会合体:
   ●  ●  ●  ●  ●
  / ・ / ・ / ・ / ・ /
○  ○  ○  ○  ○
 *特殊な条件下で形成される会合
 *会合による吸収帯シフトは長波長方向。


このように、通常見られるH会合体では正電荷と負電荷が交互に重なることで分子間結合が形成されるのに対し、
J会合体では正電荷と負電荷の方向が同じでありながら、斜めにずれて重なることで分子間結合が形成される点が、
大きな違いになります。

なお、金属上にJ会合体が形成されると、

  //////  ←会合体(ここでは「/」で1分子)
 ┬┬┬┬┬┬┬  ←金属

といった感じに並びます。
(以上、URLの情報と昔勤めてた会社で受けた教育内容のおぼろげな記憶を元に・・・)



※下記参考URLの「9. 分子間水素結合が誘因となる会合体形成」を参照。
 (特に、「H会合体」(→Ctrl+Fで検索)が出てくる段)

参考URL:http://staff.aist.go.jp/k.ikegami/page038.html

図で簡単に示すとこんな感じです:
(「○-●」で分子1個を表す。また、「○」は正電荷を帯びた原子団(基)を、「●」は負電荷を帯びた原子団(基)を、「-」はその分子の骨格を、「・」は分子間結合を、それぞれ表す)

・H会合体:
● ・ ○ ・ ● ・ ○ ・ ●
|  |   |   |   |
○ ・ ● ・ ○ ・ ● ・ ○
 *安定な会合
 *会合による吸収帯シフトは短波長方向。

・J会合体:
   ●  ●  ●  ●  ●
  / ・ / ・ / ・ / ・ /
○  ○  ○  ○  ○
 *特殊な条件下で形成される会合
 *会...続きを読む

Q共役の長大=長波長シフト?

芳香族多環化合物で、π電子共役系が伸びることによってなぜHOMO-LUMO差が縮まるのかがわかりません。
π電子共役系が伸びるとUV吸収スペクトルの吸収極大は長波長シフトすることは実験的にわかります。そして、長波長シフトはHOMO-LUMO差が縮まることによって引き起こされることも理解できますが、なぜHOMO-LUMO差が縮まるのかがわかりません。
なるべく量子化学に踏み込まずに、単純に説明できる方がいらっしゃいましたらお願いします。

Aベストアンサー

例えば、水素原子二つから水素分子ができる場合、それぞれの電子軌道を
下図のように描いたと思います;


↑      ─σ*    ←軌道の重なりで生じた反結合性軌道
|    /   \  
|1s─       ─1s ←軌道が重なる前のエネルギー準位
|    \   /
|      ─σ     ←軌道の重なりで生じた結合性軌道

|  Ha      Hb
 (Ha、Hbはそれぞれ水素原子)


π電子共役系でもこれと同様に考えると、感覚的に理解できるかもしれません。
まず、その共役系の4つの原子の、π結合にあずかる4つのp軌道について、
それぞれ2個同士で軌道の重なりを考えます;


↑        ─ πab*           ─ πcd*
|      /   \           /   \  
|     /      \        /      \  
┼ 2p─          ─2p 2p─          ─2p
|     \      /        \      /
|      \   /           \   /
|         ─ πab           ─ πcd

   Ca         Cb    Cc         Cd
 (Ca~Cdはそれぞれ炭素原子、πab・πab*はそれぞれCa・Cbのp軌道の
  重なりで生じた結合性軌道・反結合性軌道。πcd・πcd*も同様)

次に、このπab・πab*とπcd・πcd*との間の軌道の重なりを考えます。
このとき、先程のp軌道同士の場合に比べると、軌道の重なりは小さいため、
エネルギー準位の分裂幅も小さくなります(因みに、重なり0→分裂幅0);

                 _π4
E            /       \
↑  πab* ─                ─ πcd*
|           \       /
|                ̄π3

|               _π2
|           /       \
|   πab ─               ─ πcd
|           \       /
                  ̄π1
   Ca         Cb    Cc         Cd

 (元のp軌道は省略、そのエネルギー準位は左端の『┼』で表示)


この結果、Ca~Cdの炭素上にπ1~π4の4つの軌道ができます。
元のp軌道よりエネルギー準位の低いπ1・π2が結合性軌道(π2がHOMO)、
高いπ3・π4が反結合性軌道(π3がLUMO)になります。
(軌道が重なると、「重なる前より安定な軌道」と「重なる前より不安定な軌道」が
 生じますが、このように、必ずしもそれが「結合性軌道と反結合性軌道となる」
 とは限りません;その前に大きな安定化を受けていれば、多少不安定化しても
 結合性軌道のまま、と)

このように考えれば、それぞれのHOMOとLUMOのエネルギー差は、CaとCbの2つの
π電子系で生じた時に比べ、Ca~Cdの4つのπ電子系の方が小さくなることが
理解していただけるのではないかと思います。


<余談>
このようにして共役系が延長していくと、軌道の重なりによる安定化幅はさらに小さく
なっていくため、「軌道」というよりは「電子帯(バンド)」というべきものになります。
また、HOMO-LUMO間のエネルギー差も縮小し、常温で励起が起こるようになります。
これによって、芳香族ポリマーや黒鉛などは電導性が生じているわけです。

例えば、水素原子二つから水素分子ができる場合、それぞれの電子軌道を
下図のように描いたと思います;


↑      ─σ*    ←軌道の重なりで生じた反結合性軌道
|    /   \  
|1s─       ─1s ←軌道が重なる前のエネルギー準位
|    \   /
|      ─σ     ←軌道の重なりで生じた結合性軌道

|  Ha      Hb
 (Ha、Hbはそれぞれ水素原子)


π電子共役系でもこれと同様に考えると、感覚的に理解できるかもしれません。
まず、その共役系...続きを読む