HPLCで分析をしたのですが、測定してえられたピークが予想していた物質ではなく全然ちがうものでした。この場合、やはり標準物質をふやしてリテンションタイムを調べて、試料中の物質がなんであるか調べるしか方法はないのでしょうか?
ちなみにカラムはShodex RSpak DC‐613で移動相は0.1N硫酸です。
ピークは9分30秒と29分にでました。糖分の分析をやっています。
不勉強ですみません

A 回答 (2件)

Shodexは経験ありませんが、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


「RSpak D シリーズの分離条件:DC-613」
====================================
溶離液には水と有機溶媒との混合液を使用
====================================
移動層に0.1N硫酸を使用してのは何か意図があるのでしょうか?

http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dc030213.htm
(順相カラムによる単糖、二糖、三糖の分析(2))
さらに以下のサイトで検索されては如何でしょうか?
http://www.sdk.co.jp/shodex/cgi-bin/namazu.cgi?k …
(Shodex全文検索)

さらにサポートに問い合わせてみては如何でしょうか?

ご参考まで。

参考URL:http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/da0209.htm
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HPLC 分析の目的がよく分からないのですが,既知化合物の定量でしょうか。

それとも未知化合物の同定でしょうか。

それによって対策が変わってきます。例えば,前者であれば,目的化合物なしとして済ますとか,後者なら分収してスペクトルデ-タに基づいた構造決定を行なうとか。

それと,MiJun さんもお書きですが,何故「移動相は0.1N硫酸」なのでしょうか。今,手持ちの「'95 改訂版 Shodex カラム総合デ-タ集」を見てみましたが,Shodex RSpak DC-613 での糖分の分析には水-アセトニトリル系が使用されており,「アノマ-分離を防ぐために溶離液をアルカリ性とし,60℃で分析する必要があります」とあります。

この内容は MiJun さん御紹介の Shodex のペ-ジにものっているようですので,御覧になって再検討された方が良いのではないでしょうか。

また,酸性溶離液を使う場合も酢酸酸性などで,0.1 N 硫酸は普通使わないと思いますが。よっぽど特殊な糖分なんでしょうか。
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このQ&Aと関連する良く見られている質問

Qエラーはでないが数値がおかしい(BMI値計算プログラム)

今以下のようなプログラムを製作中なのですがどうしてもうまくいきません;

(1)ユーザに身長と体重を入力してもらう
(2)(1)の値からBMI値を計算し、その結果から「太りすぎ」などの判定を表示し
(3)身長・体重から計算した標準体重と現在の体重との差を表示する

問題は以下です。
・身長と体重の数値を変えても結果(BMI値)は毎回同じで、
100万台の桁違いな数値がでる;(しかし「太りすぎ」などの判定は変化する)

どこがおかしいのかチェックするために(1)の部分のあとに改めて身長と体重を
表示させてみたところ、そこからすでに数値が変なことになっていたので、
おかしいとしたら(1)のscanfなどの部分か型宣言だと思うのですが…

回答よろしくお願いします;;

プログラム
------------------------------------------------
/* bmi.c */
#include <stdio.h>

main()
{
int sintyo, taizyu;
double sintyo2, bmi, hyozyun, sa;

//入力
printf("身長(cm)を入力してください\n");
scanf("%d", &sintyo);
printf("体重(kg)を入力してください\n");
scanf("%d", &taizyu);

//※チェック(身長・体重)
printf("%d\n", &sintyo);
printf("%d\n", &taizyu);

//計算
sintyo2 = sintyo / 100; //cm→m
bmi= taizyu / (sintyo2 *sintyo2); //BMI値計算
hyozyun = (sintyo2 *sintyo2) * 22;//標準体重
sa = hyozyun - taizyu;

//※チェック(BMI値)
printf("%d\n", &bmi);

//出力
if(bmi>=25)
printf("BMI値:%f\nあなたは太りすぎです\n", &bmi);
else if(bmi>=23 && bmi<25)
printf("BMI値:%f\nあなたは太りぎみです\n", &bmi);
else if(bmi>=21 && bmi<23)
printf("BMI値:%f\nあなたは標準です\n", &bmi);
else if(bmi>=18.5 && bmi<21)
printf("BMI値:%f\nあなたは痩せぎみです\n", &bmi);
else
printf("BMI値:%f\nあなたは痩せすぎです\n", &bmi);

if(sa>=0)
printf("標準体重:%fkg\n標準体重を+%fkgオーバーしています\n",&hyozyun, &sa);
else
printf("標準体重:%fkg\n標準体重より-%fkgです\n",&hyozyun, &sa);

return 0;
}

結果(身長160、体重50で入力)
------------------------------------------------
身長(cm)を入力してください
160
体重(kg)を入力してください
50

1310600 (←身長チェック 以下3つの値は不動です;)
1310596 (←体重チェック)

1310580 (←BMI値チェック)

BMI値:0.000000
あなたは太りすぎです
標準体重:0.000000kg
標準体重より-+NANkgです

今以下のようなプログラムを製作中なのですがどうしてもうまくいきません;

(1)ユーザに身長と体重を入力してもらう
(2)(1)の値からBMI値を計算し、その結果から「太りすぎ」などの判定を表示し
(3)身長・体重から計算した標準体重と現在の体重との差を表示する

問題は以下です。
・身長と体重の数値を変えても結果(BMI値)は毎回同じで、
100万台の桁違いな数値がでる;(しかし「太りすぎ」などの判定は変化する)

どこがおかしいのかチェックするために(1)の部分のあとに改めて身長と体重を
表...続きを読む

Aベストアンサー

ザッと見ただけですが…。

> //※チェック(身長・体重)
> printf("%d\n", &sintyo);
> printf("%d\n", &taizyu);

sintyoのアドレス値とtaizyuのアドレス値を出力しています。
& は、不要です。

> //計算
> sintyo2 = sintyo / 100; //cm→m

int型のsintyoをint型の100で割った結果、小数点以下を切り捨ててsintyo2に代入してしまっています。
これでは、正確なBMI値を求められません。

身長と体重を入力する際、整数値でよいのですか?
身長172.5cmとか、体重62.4kgなんていう入力があってもよいのではないでしょうか。

QODS-HPLCのリテンションタイムについてです。

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お願い致します。

Aベストアンサー

 「イソロイシン」と「アロイソロイシン」の retension time ですね。

 これは化合物が異なりますから,異なるはずです。勿論,お使いの条件が分かりませんので,その条件で別れるかどうかは別ですよ。

QBMI値についての質問です。

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Aベストアンサー

>どうして身長を2乗するのでしょうか??

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同じスタイルで身長が違う場合を計算したり出来る。
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統計とかでなく、単純な数学の問題。

QHPLCのピーク面積

HPLCで分析をおこなってます。
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辞書を見ても分かりません。
自分なりに、ネットや本を読んで調べてみた
のですが、あまり分からないので、
どなたか時間があれば、教えてください。

Aベストアンサー

|
|    
|-------/~~~-----
+-----------------
      ↑
グラフが上のようになっていた場合、↑で示したところの面積がいわゆるピーク面積です。
どのように出したといわれると困りますが、単純に(?)面積を計算して出します。最近のHPLCですとコントローラPCが勝手に計算してくれます。

縦軸はこの場合florescenceですよね。検出された蛍光量を示しています。これも何を意味しているか?といわれると困りますが、単純に検出物質の相対的な量と考えていいと思います。

ピーク面積を問題にするときは濃度が分かっているサンプルを流して面積をmolに変換できるようにして定量します。

QBMI値が低いのに体脂肪率が高いです

30代女子◆身長158cm,体重44kg,体脂肪率23%です。
久しぶりに体脂肪率を測ったら,2%くらい上がっていて,
体重が変わってなかったのに体脂肪率だけ増えていました。
確かに,お腹周りや二の腕の脂肪が気になっていて,下腹ぽっこりのおばさん体型になってきています。

ただ,最近体調を壊して病院にかかった時に,その体調不良の原因として
「BMI値が少し低いのでもう少し増やした方がいい」と言われました。

BMI値が低いのに体脂肪率が多いのは,やはり筋肉量が少なく脂肪が多いってことですよね?
体脂肪を減らしてスマートで凹凸のとれたカラダにするには,どういった食事やトレーニングが必要でしょうか?
アドバイス等よろしくお願いします!

Aベストアンサー

 身長158cmで体重44kgは間違いありませんか。これで行くとBMIは17.6で日本人の標準範囲を割っており、すごく細身の格好いいスタイルであってもいいはずです。
 ですが、体脂肪率が23%もあるとは、ちょっとビックリです。BMIとのバランスが非常に悪く、スラリとした格好いい体つきのはずが、あちこち皮下脂肪がたまってブヨブヨしていて「下腹ぽっこりのおばさん体型」というのは、さもありなんと頷けます。
 皮下脂肪だけではなく、下腹ぽっこりは内臓脂肪もたまっていることを物語っています。痩せているはずが隠れ肥満になりかけている可能性もあります。
 BMIが17.6の女性には、体脂肪率も女性の標準範囲(18%~28%)の下限になっているのがバランスしていると考えられます。
 とはいえBMIは標準範囲を割っているので「BMI値が少し低いのでもう少し増やした方がいい」といわれるのは当然で、体重、とくに筋肉量を増やさなければなりません。
 体脂肪を減らしてスマートで凹凸のとれた体にするのには、まず栄養バランスよく3食きちんと食べ、そうした中でも炭水化物(ご飯、パン、麺類など)は控えめにし、タンパク質を積極的に摂ることです。加えて運動、とくに筋トレを取り入れるべきです。筋トレは自己流ではなく、半年でもいいからスポーツジムの会員になって適切な指導を受けながらやることですね。

 身長158cmで体重44kgは間違いありませんか。これで行くとBMIは17.6で日本人の標準範囲を割っており、すごく細身の格好いいスタイルであってもいいはずです。
 ですが、体脂肪率が23%もあるとは、ちょっとビックリです。BMIとのバランスが非常に悪く、スラリとした格好いい体つきのはずが、あちこち皮下脂肪がたまってブヨブヨしていて「下腹ぽっこりのおばさん体型」というのは、さもありなんと頷けます。
 皮下脂肪だけではなく、下腹ぽっこりは内臓脂肪もたまっていることを物語って...続きを読む

QHPLC 未知のピーク

HPLCで核酸関連物質の分析をしています。未知試料を分析したとき、標準試料としてインジェクションしたものとはは明らかにRTが違う、大きなピークが現れました。このピークが何であるか推定するためには、どうしたら良いでしょうか?文献等で、RTを調べてある程度あたりをつけ、その物質の試薬を買って、同じようにHPLCにかけてみることくらいしか、思いつきません。よろしくお願い申し上げます。

Aベストアンサー

 あなたの分析の目的が何かわからないので,回答しづらいのですが。その未知物質を同定しなければならないのでしょうか。

 同定の必要があれば,「LC-MS を所有しないからやれません」というのは理由になりません。近くの LC-MS を所有する研究室や大学などに相談して測定してもらうこともできます。あるいは,メ-カ-に依頼して分析してもらうことも可能です。

 なお,未知物質の量が多そうであれば,分取して構造解析する事もできます。

 これらの方法で得た未知物質に関する情報を元に検討しないと,膨大な数の試薬の中からどうやって比較対照を絞り込めますか。極端な話,たまたまその時使った器具が汚れていたという事だってありえますよ。
 

QBMI値18は太ってる方ですか?

BMI値が18なんですけど、太ってるほうですか?
水泳、バドミントンなど色んなスポーツをしているので、筋肉太りなのかもしれないんですが、鏡などで見ると足がすごく太い気がするんですけど...。

Aベストアンサー

>BMI値が18なんですけど、太ってるほうですか?

 BMIはご存知と思いますが、身長・体重から割り出される健康の指標で、健康とされるのは18.5~25(未満)です。健康面から言えば、BMI=18は若干低体重で、増量すべきです。

 しかし、BMIはプロポーションは何も保証しません。ちなみに、下半身が太いとお悩みの女性は、このカテで多く頻出質問です。
 傾向として、BMIが低いのに、下半身が太すぎるとご不満の女性は、上半身が痩せすぎのケースが圧倒的といっていいくらい多いです。

 きちんと適正に重い負荷で、正しく筋トレ(食事管理や睡眠確保を含む)をする女性は、BMIは高いですが、BWHなどを含むサイズは、細くありたいところは締まっており、ボリュームが欲しいところはしっかりしています。実際に見た感じも上半身下半身バランスよく、いかにも女性的なラインです。そして全体的な印象はスリムです。

 水泳やバトミントンでいくら息が上がっても、適正な筋トレほどの負荷は筋肉にかからず、筋肥大はほとんどありません。適正な筋トレですら女性を細くするのに、それらのスポーツで筋肉太りするはずがありません。そもそも女性は筋肥大が大変難しいのです。

 本当にサイズを計って太いなら皮下脂肪のせいです。しかし少なからぬケースでは、細すぎの人と見比べて、自分が太すぎると思っているものです。実際、計っても見ずに「気がする」だけですよね。

 何かをどうにかしたい、と感じたら、気がするといったあいまいなことではなく、取れるデータはきちんと取り、合理的な解決策を模索すべきです。

 この場合ですと、きちんとサイズを計り、できれば知り合いとサイズを比べあったり、それが気が引けるなら、細い人だけでなく、いろいろな人の足を良く見るなどしなければいけません。

 決して、たとえば「本気で脚痩せしたい貴女へ」などと謳うネット広告などに騙されないことなども大事です。もちろんそういった業者の手先であるブログ主や口コミサイト、ツイッターつぶやきなども無視しなければいけません。

>BMI値が18なんですけど、太ってるほうですか?

 BMIはご存知と思いますが、身長・体重から割り出される健康の指標で、健康とされるのは18.5~25(未満)です。健康面から言えば、BMI=18は若干低体重で、増量すべきです。

 しかし、BMIはプロポーションは何も保証しません。ちなみに、下半身が太いとお悩みの女性は、このカテで多く頻出質問です。
 傾向として、BMIが低いのに、下半身が太すぎるとご不満の女性は、上半身が痩せすぎのケースが圧倒的といっていいくらい多いです。

 きちんと適正に重い負...続きを読む

QHPLCでピークが重なった場合の対処法

HPLCを行っていて、それぞれのピークの間隔が狭く、分取が難しいとき、どのような対処法を皆さんは取られますか?このようにしたらうまくピークが分かれてくれたという例がありましたら教えてください。

Aベストアンサー

根本的な解決には溶離液の組成またはカラムの変更をお薦めします。

すぐできる、その場しのぎ的な対応としては、
・流速を下げる(クロマト時間は長くなります)
・サンプル注入量を下げる(1回の分取量減)
・同じカラムを複数直列に繋ぐ(流速も下げないと圧がかかりすぎるかも)
・オーブン温度を下げる
・前ピーク前半&後ピーク後半のみ分取する(収率減)
などが挙げられます。

QBMI値の求め方について

BMI値は体重÷(身長×身長)で計算出来るみたいですが、この式を見て疑問に思ったことがあります。
この式が体重に比例し身長に反比例する式だというのは分かりますが、何故か身長を2乗させています。
どうして身長を2乗するのでしょうか?

Aベストアンサー

BMIは、別名ケトレー指数とも言われ、ベルギーのアドルフ・ケトレーという学者によって考案されました。
そもそもは、人間の犯罪率や結婚率、自殺率などを統計的法則がないかを見出す研究をしようとしていました。そこで、まず、平均人(正規分布の中心に位置する人)を求めることにしました。
このとき、体重と身長を測定し相関関係を見出したところ、体重/(身長)^2という指数を発見したのです。
本来ならば、体積は長さの3乗に比例するので、身長の2乗はおかしいのですが、成人になるにつれ、頭部の重量比率や筋肉などにより、3乗に比例しなくなってしまうため、2乗にすると、ほぼ比例関係になるわけです。
乳幼児の場合は、体重と身長は3乗に相関があり、ローレル指数が用いられています。

QHPLC試料における除タンパク後の過塩素酸除去について

 1Mの過塩素酸でHPLC試料の除タンパクを行いました。文献によると1Mの水酸化カリウムでpH6.5-6.8に調整するとのことですが,調整中にpHのジャンプが起こりなかなか上手くいきません。一滴未満の調整でも駄目です。
 この方法ですと強酸と強塩基の作業ですから無謀な気がします。何か良い方法があればアドバイスください。

Aベストアンサー

緩衝剤入れるしかないでしょう.強酸強塩基だけで中性域に止めるなんて,不可能でしょう.
液クロの溶離液は何ですか? その中の緩衝剤成分を入れておくのが常道では?


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