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アーク溶解にて作製した金属間化合物の試料をSEMで観察しようと思っています。
ここで質問なのですが、SEMで観察する際、試料の形や大きさはどれくらいが一番いいのでしょうか? なるべく薄いほうがよく、形状は直方体の方がいいのでしょうか?
EDSも使用しようと思うので、なるべく精度が高くなるような大きさにしたいと考えています。

試料はアーク溶解で作製しているのでバルク状であり、おおよその形と大きさは上から(裏側から)見ると楕円形で、長径25mm、短径20mm、横から見ると中央がぷっくら膨らんでいて、両端の厚みが5mmで中央になるにつれてだんだん厚みが増し、一番厚みのあるところで8mmほどです。(試料の適切な説明の仕方が思いつかず少しわかりにくいかもしれません)

また、先輩の論文を読むと、アーク溶解法にて作製した試料をSEMで観察する際、そのほとんどが、「ワイヤー放電加工にて切り出した」とあります。
ここで質問なのですが、アーク溶解で作製した試料の場合、試料を切り出す際、マイクロカッターを使って切り出すことはしない方がいいのでしょうか?
私が作製した試料のひとつは、大きさが小さく、試料がつかみにくいようで、ワイヤー放電加工するのには適していないのです。SEMでの観察で悪影響を与えるのならば、大きな試料を作成し直し、ワイヤー放電加工のできるものを作りなおした方がいいかなと考えています。

本来このような質問は指導教員や専門の人に直接聞くものだとは分かっているのですが、私の担当の方が現在出張中で、しばらく質問できる人がいなくて困っているという状況です。
わかる方いらっしゃいましたら解答よろしくお願いします。 

A 回答 (2件)

SEMは資料に照射した電子線が試料表面において衝突して発生する電子線やXせんをとらえるもので、



透過電顕(TEM)とは違って厚さを気にする必要はありません。しかし鏡筒の中に入り、ゴニオメーターに

安定して取り付けられる大きさでなければなりません。

試料をSEMで観察する際、「ワイヤー放電加工にて切り出した」のは試料にひずみや変形を与えないため

で、マイクロカッターを使うと固定するために多大な力を加えることになるのでそれを避けるためです。

もちろん観察すべき試料表面を傷つけるようなことは絶対に避けなければなりません。使用可能なワイヤ

ー放電加工機の状況を調べて、試し切りもやってみて大きさを考える必要があります。
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SEMによって、試料台の大きさ、最適な高さ、作動距離など決まっていますので使用するSEMで確認した方が良いと思います。

取説を読めば解決できると思います。SEMの場合、試料の厚さは観察の精度には関係ありません。
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