GC-MSで揮発成分定量は？

島津製のGC-MSにてアルキル（トリメチル）ピラジンの定量分析を行っています．
焙煎品抽出液（コーヒーや麦茶など）を数マイクロインジェクトし、
SIMモードで測定しているのですが、同一試料を繰り返し分析しても、
面積、高さとも、全く再現性が見られません．
また、ピークもブロードでテーリングも確認されます．
純品を水で希釈しただけのスタンダードでも同様です．
キャリアはヘリウム、無極性のキャピラリーカラムを使用しています．

そこでお聞きしたいのは、
・どのような条件にて分析すればよいか？
・そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか？

ということです．当方、分析屋ではないもので、知識不足で申し訳ありません．
大変恐縮ですが、ご教授頂ければ幸いです．

No.2 ベストアンサー 回答者： Julius 回答日時： 2004/04/02 21:22

>そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか？

GC-MSのガスクロ部分の性能を使って定量したことは私もあります。
(別にマスの性能を使わないので、無駄といや無駄ですが。)

さて、質問の内容からだけならいくらでも問題点が指摘できますが、
「数マイクロインジェクト」ということは、手動でサンプルを
打っているのでしょうか？その場合は、きちんと積分比の基準となる物質(内標準)を
一緒に混ぜて打つ必要があります。そして検量線はちゃんと作っていますか？

またテーリングするということは、打ち方が悪いとか、あるいは一回使用後に充分
カラムを熱していないのではないでしょうか(『カラムを焼く』と表現します)？
前のサンプルがカラム内に残っていたら、当然再現性が落ちます。

また含水サンプルを打っているということは、カラム内に入る前に水分を除去する
システムが備わっているということですね？

あとサンプルが熱分解しませんね？
温度を下げてキャリアを流しておくか(終了後は充分カラムを焼く)、
あるいは中途半端に熱分解するのであれば、
思い切って加熱して分解生成物の定量を行うとか。

まあ、島津に直接聞くのがいいとは思いますが、島津がガスクロ部門を子会社化して
から、派遣社員のレベルが下がったように感じます。島津サービスが
技術料を取って派遣する社員が、こちらの質問に何も答えられなかったのが記憶に
新しいのですが...　本社の研究員は優秀な人が多いのに。

この回答へのお礼

細かいご指摘有り難うございます．
思い当たるフシも幾つかありますので、
再度確認した上で、引き続き検討を進めたいと思います．

お礼日時：2004/04/02 23:13

No.3 回答者： zep1100 回答日時： 2004/04/03 00:47

一般的にピークのブロードやテーリングは

カラムのエージング不足や昇温条件が悪い、
ガラスインサートの活性化、カラムの劣化等が考えられますが、
島津製作所のホームページで検索してみました。そこでは、
アルキルはありませんでしたが、ピラジンの分析例が紹介されていました。
「GC データ集p151」です。
用いられていたカラムはレステックのRtx-1701という
有機溶剤測定用のカラムでした。
ということで、無極性のカラム（1系でしょうか？）では
目的物質の分離に最適なカラムではない可能性があります。
カラムを幾つか換えて測定を試されてみては如何でしょう？
また、ご存知なら良いですが、水分を直接ＭＳに導入することは厳禁ですよ。
標準物質の希釈は、溶解すればですが、メタノールやアセトンなどがよいのでは？
あと、ガラスインサートにウールを入れると再現性が高くなることもあります。

ちなみに、島津製作所の製品に関することでしたら
分析コールセンターに電話されるのがてっとり早いと思います。
http://www.an.shimadzu.co.jp/general/callcent/ca …

参考URL：http://www.an.shimadzu.co.jp/general/callcent/ca …

この回答へのお礼

ご回答有り難うございます．

お礼日時：2004/04/03 23:04

No.1 回答者： koya55 回答日時： 2004/04/02 20:09

私も分析屋ではないのですが、通りがかり気になったので

突っ込みを入れさせてくださいませ。

島津製の機械、とはっきりとわかっているのでしたら、
メーカーにどんどん相談されてはいかがですか？
ある程度専門性の高い機器の場合は、メーカーの技術サー
ビスを利用しないのは勿体無いですよ。
＃出張して来い、と言わない限り、電話でもメールでも
＃まず無料で済みますから。

金曜の夜の投稿ですので、「そんなことわかってるよ」と
いう上でのご質問かもしれませんが、「困り度１」でご質
問されるのでしたら、月曜日の朝問い合わせるのと実質
変わらないのかなぁと思っての回答です。
失礼いたしました。

参考URL：http://www.an.shimadzu.co.jp/general/analytic/an …

この回答へのお礼

いえいえ、ご回答頂き感謝しております．
金曜の業務終了後悩んでいたところ、
たまたまココのことを思い出して思わず質問してしまったのです．
アドバイスのとおり、島津へは（月曜にでも）問い合わせしてみます．

お礼日時：2004/04/02 23:10