現在ε-ポリリジンの単結晶を作製したいと考えていますが、
これまで、単結晶を作製したことがありません。
単結晶の作成法法に関して種々のアドバイスをいただきたいと思います。

A 回答 (2件)

ε-ポリリジンの単結晶を調整したことがないのか、


X線解析用の単結晶を調整したことがないのかがわかりませんが、
後者だと言うことにしてアドバイスさせていただきます。

・溶媒をとばす速度を変える
 揮発性でしょうから、アルミでもシーロンでもかまわないので、
 ふたをして小さな穴を開けましょう。
 乾固したら結晶の取り扱いが面倒になります。

・溶媒の組成を変える
 理論はわかってませんが、極性溶媒と非極性溶媒を混ぜると
 いい結果がおきることも多々あります。
 例えばメタノールに過飽和で溶けていたら、溶媒にヘキサンや
 ベンゼンなどを等量加えて放置します。極性溶媒を加えたいときは、
 酢エチなどを使ってました。

・温度変化を与える
 温度が一定の実験室よりも、昼夜で温度差のある実験室の方が
 結晶がでやすいです(自然のアニーリングですね)。
 本職でも温度コントロールまですることは少ないですが、
 温度一定の部屋でしたら、場所を変えてみることもおすすめします。

単結晶にならなかったものの形状(板状、針状)などでもトライアルは
変化しますが、まずは溶媒をとばす時間と周囲の温度変化、
それでダメなら溶媒の組み合わせの数だけ挑戦できますから
頑張ってください。

この回答への補足

返答ありがとうございます。

単結晶を作るのが初めてです(当然εーポリリジンに関しても初めてです)。
作製目的は、X線回折測定用です。
どういった手法で作ればいいのか、全くの手探り状態ですので、アドバイス助かります。

試料が少ないので、トライ&エラーというわけにいかないので、慎重になっています。

補足日時:2001/06/01 21:11
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X線測定用ですかね? 違ってたら、まぁ聞き流してください



私が手元に持っている本は
X線構造解析/大場茂/朝倉書店
です。

ポイントは

気長に待つ。
必ず結晶ができると信じる。
愛情を注ぐ。

です。がんばってください。
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この回答へのお礼

アドバイスありがとうございます。

さっそく本をチェックしてみます。
やはり、なかなか手ごわそうですね。

お礼日時:2001/06/01 21:34

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Qリジンスプレッドに関して

経済小説の中で、リジンスプレッドという言葉を目にしました。
どうも畜産用語らしく、

豚の体内ではリジンと呼ばれる成長に不可欠なアミノ酸が合成されないため、
リジンを多く含む大豆粕を補給する必要がある。大豆粕価格が上昇すると大豆粕の代わりにリジンをそのまま飼料に加える方が安上がり。とうもろこしと大豆粕の価格差をリジンスプレッドと呼び、このスプレッドよりリジンの価格が安ければ養豚農家は大豆粕よりリジンを購入する。

とあるのですが、なぜとうもろこしとの差額を取って比較するのか?(最後の文章)よく分かりません。
大豆粕の価格と比べてだったら分かるのですが、とうもろこしとの差額を取る意味について教えてください。


小説「黄土の疾風」(深井律夫著)から疑問が生じました。
どうぞ宜しくお願いします。

Aベストアンサー

とうもろこしと大豆粕の価格差は、今年の9月頃はシカゴ相場で$260と$500/tの差がありました。
 養豚用配合飼料の原料使用割合は、とうもろこし56%、大豆油かす15%、こうりゃん7%となっており、この3原料で全体の約8割を占めている。http://www.maff.go.jp/j/study/yoton_yokei/yoton_h21_1/pdf/data4.pdf
 安いとうもろこしを多く使えば、安価で、飼料会社の利益も増えますが、背脂肪の着色、タンパク質の不足が懸念されます。
 また、リジンを比較的豊富に含む大豆粕(2.7~2.9%)に比べて、トウモロコシ(0.22%)、小麦(0.3%)などはリジンを少量しか含んでいません。リジンの不足する飼料にリジンを添加することで、アミノ酸バランスが改善され、その結果飼料効率が高まると考えられます。 
 かっては魚粉が多用されていましたが、不漁による価格高騰で30年前から大豆粕が代替されてきました。中国が大豆の自給を断念し、ブラジルや米国からの輸入に依存するようになり、大豆の高騰が懸念されます。さらに大豆、大豆粕価格が上昇すれば、不足するリジンなどアミノ酸は発酵技術の進歩で大量生産できるリジンなどで供給する構想も生まれます。とうもろこしを増給し、リジンや蛋白源を代替品に変えることも十分考えられます。
 このような状況で「リジンスプレッド」が言われております。
 
 

参考URL:http://www.ajinomoto.com/ir/pdf/Feed-useAA-Oct2009.pdf

とうもろこしと大豆粕の価格差は、今年の9月頃はシカゴ相場で$260と$500/tの差がありました。
 養豚用配合飼料の原料使用割合は、とうもろこし56%、大豆油かす15%、こうりゃん7%となっており、この3原料で全体の約8割を占めている。http://www.maff.go.jp/j/study/yoton_yokei/yoton_h21_1/pdf/data4.pdf
 安いとうもろこしを多く使えば、安価で、飼料会社の利益も増えますが、背脂肪の着色、タンパク質の不足が懸念されます。
 また、リジンを比較的豊富に含む大豆粕(2.7~2.9%)に比べて、トウモロ...続きを読む

Q単結晶、多結晶、非晶質体について

これらを実験的に判別する方法を教えて下さい。
調べたのですが、X線回析装置で判別することができるということしかわかりませんでした。
どうぞよろしくお願いします。

Aベストアンサー

簡単な方法としては、ご指摘のXRDが一番でしょう?
測定された回折ピークは、下記のようになるでしょう。
単結晶:試料のセッティングにより選択された面の回折ピークのみが出る。
多結晶:色々な面の回折ピークが出る。
非晶質:明確なピークは認められず、ブロードなピーク(ハロー)が見られる。

後、XRD以外の測定方法ですが、試料が光を通し、結晶が光学的に等方性で無いならば、偏光顕微鏡等で観察することにより判別できるかもしれません。

Qミノタブで効果がありましたか?

こんにちは。
最近ミノキシジルタブレット10mgとフィンペシア、Lリジン、ポラリスで育毛を始めました。

まだ開始から40日程度で、なかなか効果が見えなくて不安です。
ネットなどには皆さん効果があったと書かれていますが、実際どうなんでしょうか?

私は36歳、竹中直人さんより少し髪が多いMハゲタイプです。

そこで質問です。

効果が現れだしてきたのは開始からどれくらい経ってきてからですか?
またMにも効きましたか?
何パーセントくらいまで回復されましたか?

今のところ唯一、育毛していることを知っている妻にだけ弾力がでてきたんじゃないかと言われただけです。(気のせいのような・・・)
何も知らない同僚や友人に増えたと指摘されたら成功かな、と思ってます。

ご回答お待ちしています。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

僕は(ミノキシジルタブレットとフィナステリド)を使用していますが、
効果が実感できるようになったのは2か月くらいたってからです。

ミノタブではありませんが、リアップX5の公式サイトでも、
効果が出るには4か月ほどかかると書かれています。

http://www.taisho.co.jp/riup/riupx5/faq/index.html

もちろん個人差があるのではっきりとは言えませんし、
僕の場合はたまたまサイトで書かれた期間で効果を得ることができただけかもしれません。

疑心暗鬼になってストレスを抱えると、髪にもよくないと思いますので、
薬を信じてゆったり構えた方がいいかと思います。

QFZ法による単結晶作成

FZ法(Floating Zone Method) を用いて超伝導体の
単結晶を作成しています。
供給原料は、粉末の薬品類を静水圧プレスで円柱状に
押し固め、さらにその後、縦に吊るして雰囲気炉中で
焼成させることにより作成しています。
この出来上がった供給原料が、まっすぐであれば問題は
無いのですが、どうしても曲がってしまうのです。
グニャグニャと曲がっているのではなく、しなっている
ような感じです。
よく見ると、静水圧プレスをして押し固めた時点で
既に微妙に緩やかなカーブを描いているのです。
サンプルを焼成することによりこの曲がり具合が
増幅されていると自分では考えているのですが。

原因は一体なんなんでしょうか。また、対処法などが
ありましたら、ぜひ教えてください。お願いします。

Aベストアンサー

shopboyさん、こんにちは。
超伝導材料は全く素人ですが、圧粉/静水圧プレス/焼成には多少の経験がある者です。
ただしこれまでに反り・曲がりをあまり経験していないため、ズバリの対策は申し上げられなくてすみません。以下は「こういう手も、解決策として試す価値がある」くらいでお読み下さい。

まず静水圧プレス中の反りですが、型への粉の詰め方に不均質がある可能性が考えられます。手軽に試せる対策としては「粉を十分にほぐす」「ほぐした後に篩いにかける」があります。
「スプレードライヤで粉末をいったん顆粒にし、それを型に詰める」方法もありますが、装置が大掛かりなのと、専用機でない限りコンタミネーションを避けられないこと、1回あたりまとまった量の粉末を用意しなくてはならないなどでラボレベルですと向きません。

焼成中の反りは、静水圧プレス後の不均質がさらに拡大されて生じることもありますが、炉内の温度不均一で生じることもあります。もし一度にたくさんの成形体を炉に入れているのでしたら、本数を減らして温度が比較的均一な領域(大抵は炉の中心付近)だけを使うことで改善される可能性はあります。
「詰め粉」をする方法もあります。成形体を適当な容器(焼成に堪えうるもの)に入れ、成形体と同じような組成の粉末を容器との隙間に詰めて(容器ごと)焼成するものです。温度分布の均一性が改善されますので、反りや曲がりが小さくなる可能性があります。

圧粉体をいかに均一に焼成するか、形状を安定させるかは窯業の分野において古くから取り組まれてきた問題です。お近くの図書室・資料室で窯業やセラミックス分野の書籍があればパラパラとめくってみてください、参考になる情報が見つかると思います。(最新のファインセラミックスを扱った本でなく、茶碗や花瓶などの焼成法についても扱った古めの本を探すのがポイントです)

shopboyさん、こんにちは。
超伝導材料は全く素人ですが、圧粉/静水圧プレス/焼成には多少の経験がある者です。
ただしこれまでに反り・曲がりをあまり経験していないため、ズバリの対策は申し上げられなくてすみません。以下は「こういう手も、解決策として試す価値がある」くらいでお読み下さい。

まず静水圧プレス中の反りですが、型への粉の詰め方に不均質がある可能性が考えられます。手軽に試せる対策としては「粉を十分にほぐす」「ほぐした後に篩いにかける」があります。
「スプレードライヤで粉末...続きを読む

Qアクリジンオレンジ染色の際の顕微鏡フィルター

生物の実験をしている大学生です。

ある生物の細胞のアポトーシス数を調べるために、アクリジンオレンジで染色をして蛍光顕微鏡で観察しようと思っています。
先日、試しに一回実験をしてみたところ、緑色にぼんやりとアポトーシスらしきものが見えていたのです。
しかし、それをゼミで報告したところ、アクリジンオレンジはオレンジ色に染まるはずなのに緑色なのはおかしいのでは?と指摘されました。

顕微鏡のフィルターを間違えているのでしょうか??

私の使った顕微鏡は、BX-FLA ユニバーサル落射蛍光顕微鏡 (OLYMPUS)です。

私の知識不足かもしれませんが、どうか力をお貸しください。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

フィルターなしでみればそりゃオレンジに見えるでしょうが、蛍光顕微鏡では当然フィルターを通してみるので、フィルターを通した色に難癖をつけてもしょうがないと思うのですけれどね。

だいたい蛍光観察では色は問題ではなくて、強い輝度、低いバックグラウンドを実現するフィルターを使うのですし、撮影も輝度情報に特化したモノクロを使うのが一般的でしょう(色が着いている写真のほとんどは、画像処理で疑似カラーをつけてるだけ)。

私はB1 (Zeissだったか?)というフィルターセットを使っていましたが、白色光が青みがかって見えるものなので、アクリジンオレンジの蛍光は緑がかって見えましたよ。

ちなみに、アクリジンオレンジはDNAとRNAで染まったときの色がやや異なります(DNAは緑ががり、RNAは橙色ぽい)。

Q単結晶作成法で困ってます

はじめまして。
現在、X線構造解析用の単結晶(有機化合物)を作成しようとしているのですが、どうしても『ファイバー』のような細い針状結晶しか出来上がらず、困っています。

これまでに、様々な溶媒(クロロホルム、トルエン、酢酸エチル、ジオキサン、アセトニトリル、アセトン、エタノールなど)を試したり、また手法も溶媒をゆっくり蒸発させたり、貧溶媒(ヘキサン、エーテル、メタノールなど)の蒸気をゆっくり溶かしこんだりと、いろんな手法をとってきましたが、たいていはファイバー状になってしまいます。

化合物自体の溶解性は高いほうでして、水、ヘキサンには不溶、メタノール、エタノール、エーテル、アセトニトリルには少し溶け、他の溶媒には良好に溶ける感じです。しかしファイバー状のものができていることから、結晶成長時に自己組織化しやすい化合物のような印象を受けます。

このような化合物をブロック状の単結晶にすることはできるのでしょうか。あるいは、類似のケースにて溶媒を変えたら成功した、などの例をご存知の方はおりますでしょうか?

Aベストアンサー

結晶形は化合物に依存するので晶形を変えるのは難しいと思います。
針状結晶でも上手く育てればX線結晶構造解析に使えるサイズに出来ると思うので、ゆっくり出して大きくなるのを待つのが良いかなと。

参考までに私の知っている結晶の出し方を一つ挙げます。
モノに貧溶媒を少しずつ加え、ある程度加えて溶け切らなかったら、程ほどに溶ける良溶媒を少しずつ加え、完全に溶かす。
これを冷凍庫(-20℃)に入れ結晶が出るまで待つ。

基本的に少しだけ過飽和な状態でゆっくり時間をかけて出すのが良いはずです。

Qセチリジン塩酸塩錠の服用について

現在蕁麻疹に3か月ぐらい悩まされております。海鮮系の食物アレルギーが若干あるようです。医師から処方された飲み薬はセチリジン塩酸塩錠です。ステロイド系の薬のようですが、身体にあまり良くないと思うので服用を止めると、蕁麻疹が悪化します。この薬は飲み続けていて問題はないでしょうか?教えていただけますでしょうか?

Aベストアンサー

セチリジンはステロイドではありません.抗ヒスタミン剤の一種です.
副作用は眠気くらいでしょうか.軽い方です.
それ以外はたいした物はないでしょう.花粉症などで長期緩解飲んでいる人は珍しくありません.

Q精製での再結晶法(再結晶についての初歩的な質問)

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって言われたのですが、まずこれでなぜ精製できるのか、しくみがうまくわかりません。基本的なところだと思いますがお願いします。
また、これは学生実験なので操作は決まっていましたが、
溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?
やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか?ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが??、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか??

よろしくお願いします。

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって...続きを読む

Aベストアンサー

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われるのはメタノール,アセトン,酢酸エチル,クロロフォルム,エーテル,ベンゼンあたりでしょうから,粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

 再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
  QNo.123996 再結晶の方法について

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
  QNo.378113 再結晶させる方法

 ご参考まで。

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われる...続きを読む

Qプラデスミンからセチリジンに変更されて副作用が

アレルギー性鼻炎の知人は、A病院から数年に渡り「プラデスミン錠」を2錠/日 処方されていました。
しかし今月になって突然、医師から『たまに変えた方が良い』と言われ「エルピナン錠」に変更されたそうです。
すると日に日に顔が腫れ全身が痛くなるなど沢山の症状が出、
A病院に症状を告げると『副作用が出るなんて』と驚かれ
「セチリジン塩酸塩」に変更になりましたが
それから数日経ち症状は一層酷くなっているようで
頭痛や発疹も現れているそうです。

わたしは心配で色々調べ、
彼の症状が全て「プラデスミン」の副作用である事がわかり
副腎皮質ホルモンのお薬を止めた事による症状を、A病院は軽視しているのでは?
減薬するにしても他に良い方法があるのでは?
と感じました。

そこでお聞きしたいのですがこの場合、
A病院に駄目押しで相談してみるべきでしょうか?
それとも、近所で割と人気のある個人病院に行ってみるべきですか?
それとも、評判は悪いですが市で最も大きな病院で相談してみるべきですか?(非常に遠いので通うのは困難です)

ごちゃごちゃした文章になってしまいすみません。
なにかアドバイスを頂けたら有難いです。
よろしくおねがいします。

アレルギー性鼻炎の知人は、A病院から数年に渡り「プラデスミン錠」を2錠/日 処方されていました。
しかし今月になって突然、医師から『たまに変えた方が良い』と言われ「エルピナン錠」に変更されたそうです。
すると日に日に顔が腫れ全身が痛くなるなど沢山の症状が出、
A病院に症状を告げると『副作用が出るなんて』と驚かれ
「セチリジン塩酸塩」に変更になりましたが
それから数日経ち症状は一層酷くなっているようで
頭痛や発疹も現れているそうです。

わたしは心配で色々調べ、
彼の症状が全て...続きを読む

Aベストアンサー

薬剤師です。
頓服ではなくコンスタントにステロイドを飲んでいたのでしょうか?
それで上記の変更をされたとなれば考えられませんね。ステロイドは継続で他に飲んでいる抗アレルギー薬だけを変更したわけではなく、ステロイド→抗アレルギー薬への変更なんですよね?

>A病院に駄目押しで相談してみるべきでしょうか?
>それとも、近所で割と人気のある個人病院に行ってみるべきですか?
>それとも、評判は悪いですが市で最も大きな病院で相談してみるべきですか?(非常に遠いので通うのは困難です)

どこでも良いと思います。本人がA病院が信頼できて通院しているのであれば、もう一度受診しても良いですが、ステロイドは完全にやめて、エルピナンやセチリジンに変更して尚も様子を見るなんてことを継続するなら、A病院受診後その足で他の病院に行くことをお勧めします。

Qシリコンウェハ作製法のCZ法とFZ法

シリコンウェハ作製法のCZ法とFZ法について教えてください。

Aベストアンサー

CZ,FZともに単結晶インゴットを作成する方法です。

まずCZ法ですが,Czochralski法の略で,簡単に言うと石英のるつぼに多結晶シリコンを入れ,加熱融解し,そこへ作成したい方位の種結晶を入れ,同じ方位の単結晶を引き上げる方法です。名前は発明者の名前に由来します。

FZ法はFloating Zone法の略で,棒状多結晶シリコンの下に種結晶をつけ,誘導加熱で種と多結晶の境界あたりを融解し単結晶化する方法です。

CZ法の利点は大口径結晶が作りやすいこと,欠点はシリコンの融液が石英と接触しているため不純物(主に酸素)が混入することです。FZに関してはこの逆だと
お考えください。ただし,適量の酸素がシリコンウェエーハ中に入っているとウェーハのの強度が増す等の利点があるため,酸素に関しては悪いことだけではありません。

CZに関しては下記urlに,FZに関してはこの段落の下にあるurlに写真が掲載されています。
http://www.komsil.co.jp/progress/progf.htm

参考URL:http://www.sumcosi.com/laboratory/laboratory1.html

CZ,FZともに単結晶インゴットを作成する方法です。

まずCZ法ですが,Czochralski法の略で,簡単に言うと石英のるつぼに多結晶シリコンを入れ,加熱融解し,そこへ作成したい方位の種結晶を入れ,同じ方位の単結晶を引き上げる方法です。名前は発明者の名前に由来します。

FZ法はFloating Zone法の略で,棒状多結晶シリコンの下に種結晶をつけ,誘導加熱で種と多結晶の境界あたりを融解し単結晶化する方法です。

CZ法の利点は大口径結晶が作りやすいこと,欠点はシリコンの融液が石英と接触しているため...続きを読む


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