現在ε-ポリリジンの単結晶を作製したいと考えていますが、
これまで、単結晶を作製したことがありません。
単結晶の作成法法に関して種々のアドバイスをいただきたいと思います。

A 回答 (2件)

ε-ポリリジンの単結晶を調整したことがないのか、


X線解析用の単結晶を調整したことがないのかがわかりませんが、
後者だと言うことにしてアドバイスさせていただきます。

・溶媒をとばす速度を変える
 揮発性でしょうから、アルミでもシーロンでもかまわないので、
 ふたをして小さな穴を開けましょう。
 乾固したら結晶の取り扱いが面倒になります。

・溶媒の組成を変える
 理論はわかってませんが、極性溶媒と非極性溶媒を混ぜると
 いい結果がおきることも多々あります。
 例えばメタノールに過飽和で溶けていたら、溶媒にヘキサンや
 ベンゼンなどを等量加えて放置します。極性溶媒を加えたいときは、
 酢エチなどを使ってました。

・温度変化を与える
 温度が一定の実験室よりも、昼夜で温度差のある実験室の方が
 結晶がでやすいです(自然のアニーリングですね)。
 本職でも温度コントロールまですることは少ないですが、
 温度一定の部屋でしたら、場所を変えてみることもおすすめします。

単結晶にならなかったものの形状(板状、針状)などでもトライアルは
変化しますが、まずは溶媒をとばす時間と周囲の温度変化、
それでダメなら溶媒の組み合わせの数だけ挑戦できますから
頑張ってください。

この回答への補足

返答ありがとうございます。

単結晶を作るのが初めてです(当然εーポリリジンに関しても初めてです)。
作製目的は、X線回折測定用です。
どういった手法で作ればいいのか、全くの手探り状態ですので、アドバイス助かります。

試料が少ないので、トライ&エラーというわけにいかないので、慎重になっています。

補足日時:2001/06/01 21:11
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X線測定用ですかね? 違ってたら、まぁ聞き流してください



私が手元に持っている本は
X線構造解析/大場茂/朝倉書店
です。

ポイントは

気長に待つ。
必ず結晶ができると信じる。
愛情を注ぐ。

です。がんばってください。
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この回答へのお礼

アドバイスありがとうございます。

さっそく本をチェックしてみます。
やはり、なかなか手ごわそうですね。

お礼日時:2001/06/01 21:34

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Q単結晶、多結晶、非晶質体について

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多結晶:色々な面の回折ピークが出る。
非晶質:明確なピークは認められず、ブロードなピーク(ハロー)が見られる。

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QFZ法による単結晶作成

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押し固め、さらにその後、縦に吊るして雰囲気炉中で
焼成させることにより作成しています。
この出来上がった供給原料が、まっすぐであれば問題は
無いのですが、どうしても曲がってしまうのです。
グニャグニャと曲がっているのではなく、しなっている
ような感じです。
よく見ると、静水圧プレスをして押し固めた時点で
既に微妙に緩やかなカーブを描いているのです。
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増幅されていると自分では考えているのですが。

原因は一体なんなんでしょうか。また、対処法などが
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Aベストアンサー

shopboyさん、こんにちは。
超伝導材料は全く素人ですが、圧粉/静水圧プレス/焼成には多少の経験がある者です。
ただしこれまでに反り・曲がりをあまり経験していないため、ズバリの対策は申し上げられなくてすみません。以下は「こういう手も、解決策として試す価値がある」くらいでお読み下さい。

まず静水圧プレス中の反りですが、型への粉の詰め方に不均質がある可能性が考えられます。手軽に試せる対策としては「粉を十分にほぐす」「ほぐした後に篩いにかける」があります。
「スプレードライヤで粉末をいったん顆粒にし、それを型に詰める」方法もありますが、装置が大掛かりなのと、専用機でない限りコンタミネーションを避けられないこと、1回あたりまとまった量の粉末を用意しなくてはならないなどでラボレベルですと向きません。

焼成中の反りは、静水圧プレス後の不均質がさらに拡大されて生じることもありますが、炉内の温度不均一で生じることもあります。もし一度にたくさんの成形体を炉に入れているのでしたら、本数を減らして温度が比較的均一な領域(大抵は炉の中心付近)だけを使うことで改善される可能性はあります。
「詰め粉」をする方法もあります。成形体を適当な容器(焼成に堪えうるもの)に入れ、成形体と同じような組成の粉末を容器との隙間に詰めて(容器ごと)焼成するものです。温度分布の均一性が改善されますので、反りや曲がりが小さくなる可能性があります。

圧粉体をいかに均一に焼成するか、形状を安定させるかは窯業の分野において古くから取り組まれてきた問題です。お近くの図書室・資料室で窯業やセラミックス分野の書籍があればパラパラとめくってみてください、参考になる情報が見つかると思います。(最新のファインセラミックスを扱った本でなく、茶碗や花瓶などの焼成法についても扱った古めの本を探すのがポイントです)

shopboyさん、こんにちは。
超伝導材料は全く素人ですが、圧粉/静水圧プレス/焼成には多少の経験がある者です。
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まず静水圧プレス中の反りですが、型への粉の詰め方に不均質がある可能性が考えられます。手軽に試せる対策としては「粉を十分にほぐす」「ほぐした後に篩いにかける」があります。
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Q単結晶作成法で困ってます

はじめまして。
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結晶形は化合物に依存するので晶形を変えるのは難しいと思います。
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Q精製での再結晶法(再結晶についての初歩的な質問)

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

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やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか?ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが??、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか??

よろしくお願いします。

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この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって...続きを読む

Aベストアンサー

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われるのはメタノール,アセトン,酢酸エチル,クロロフォルム,エーテル,ベンゼンあたりでしょうから,粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

 再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
  QNo.123996 再結晶の方法について

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
  QNo.378113 再結晶させる方法

 ご参考まで。

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われる...続きを読む

Qシリコンウェハ作製法のCZ法とFZ法

シリコンウェハ作製法のCZ法とFZ法について教えてください。

Aベストアンサー

CZ,FZともに単結晶インゴットを作成する方法です。

まずCZ法ですが,Czochralski法の略で,簡単に言うと石英のるつぼに多結晶シリコンを入れ,加熱融解し,そこへ作成したい方位の種結晶を入れ,同じ方位の単結晶を引き上げる方法です。名前は発明者の名前に由来します。

FZ法はFloating Zone法の略で,棒状多結晶シリコンの下に種結晶をつけ,誘導加熱で種と多結晶の境界あたりを融解し単結晶化する方法です。

CZ法の利点は大口径結晶が作りやすいこと,欠点はシリコンの融液が石英と接触しているため不純物(主に酸素)が混入することです。FZに関してはこの逆だと
お考えください。ただし,適量の酸素がシリコンウェエーハ中に入っているとウェーハのの強度が増す等の利点があるため,酸素に関しては悪いことだけではありません。

CZに関しては下記urlに,FZに関してはこの段落の下にあるurlに写真が掲載されています。
http://www.komsil.co.jp/progress/progf.htm

参考URL:http://www.sumcosi.com/laboratory/laboratory1.html

CZ,FZともに単結晶インゴットを作成する方法です。

まずCZ法ですが,Czochralski法の略で,簡単に言うと石英のるつぼに多結晶シリコンを入れ,加熱融解し,そこへ作成したい方位の種結晶を入れ,同じ方位の単結晶を引き上げる方法です。名前は発明者の名前に由来します。

FZ法はFloating Zone法の略で,棒状多結晶シリコンの下に種結晶をつけ,誘導加熱で種と多結晶の境界あたりを融解し単結晶化する方法です。

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