痔になりやすい生活習慣とは?

GC(ガスクロマトグラフィー)について教えて下さい。
溶媒で水を打つのはO.K.なのでしょうか?
今までGCで使っていたのは有機溶媒系なのですが、今度水溶性物質を分析しようと思っているのですが、
GCは分析手段として使えるのかどうかを知りたいのです。
(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

検出器はFIDでカラムは良くある極性や微極性などのカラムです。
(モレキュラーシーブなどではありません)

一般的に、溶媒水っていうのは有りなのかどうかを知りたいのでよろしくお願いいたします。

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A 回答 (2件)

結論から言えば「大丈夫です」


私も仕事でGCを毎日使っていますが、水溶媒系も扱っていますヨ。
但しPEG-20M等の水溶性カラム充填剤を使われているのであれば、注入量は少なめに(私はMax3μにしています)、インジェクション温度及びカラム槽温度は高めに(水が完全に気体の状態の方が良いからINJは180℃~200℃位・カラム温度は160℃~180℃位が良いと思う)。
でも検出成分によってはもう少し低めの温度でも大丈夫ですよ。
因みにPEG-20Mの1mカラムでINJ170℃、カラム温度80℃(定温)で95%水溶媒を5μ打ち込んでも平気で使ってます。(こんな条件でも1年くらいカラムは使えたよ)
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
なんせ、本当に分からなかったもので、助かりました。
GCに打っちゃいけないのを打つのは避けたかったので...。
これから分析条件を見つけたいと思います。

お礼日時:2001/06/15 14:56

水溶媒に関しては kenntya さんの充分な回答がありますので,余談になるかも知れませんが,「水溶性物質を分析しようと思っているのですが、GCは分析手段として使えるのかどうかを知りたいのです。

」とありますので,この点について。

水溶性物質は高極性,高沸点で高温で分解しやすい物質が多いです。ですので,そのままガスクロにインジェクションしても気化されなかったり,カラム入口で液化したり,カラムにくっついたり,分解したり,とうまく分析できない事が多いです。

類似物質の分析例を探すなり,カラムメ-カ-の応用例を探すなりして,目的物質が分析できる条件を調べられた方が良いです。おそらく,有機溶媒系の物質に対して使っていたカラムではうまく分析できないと思います。

むしろ,シリル化などの処理をして分析される方が一般的かと思いますが。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
参考になります。
元々の売っている原料がすでに水に溶けているものを、出来ればそのまま手を加えずにGC分析して、何%含有しているのかっていうのを出来るかどうか、まず、知りたかったので。
確かに、水溶性物質は高沸点化合物が多いので、ご忠告は本当に参考になります。
気を付けたいと思います。
ありがとうございました。、

お礼日時:2001/06/15 14:59

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どなたかわかる方、お教えください。

Aベストアンサー

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
6)水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で 水分を調整したのを分析するとDetector と カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
7)ガスクロの定量分析は周到に用意して。

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の...続きを読む

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宜しくお願いいたします。

Aベストアンサー

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Aベストアンサー

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Q検量線の計算方法について

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まず、
標準品 0g、0.1g、0.3g、0.5g を精密に量り、全て精製水で正確に
100mlとします。この各液から、さらに1mlを精密に量りとり、精製水を
加えて正確に100mlとします。

試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

ピークのAREAですが【標準品】
0.1g→ 574221
0.3g→ 1671182
0.5g→ 2717212
【試料AREA】は1738876 です。
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試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

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Aベストアンサー

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面積の値を縦軸yにしてグラフを描きます(エクセルならば散布図ですね)。
この時、0μg/mlの試料を分析したときの値も使いましょう(ピークが出ないのならば、面積は0とする)。

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4.これで検量線ができたので、未知試料を分析したときのピーク面積1738876をyの部分に代入して計算します。

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6.この値はあくまでも"分析した試料"の濃度です。目的としている化粧品1mlを100mlに希釈したものがこの濃度であることから、化粧品中の濃度は100倍して約3158(μg/ml)となります。mgやgに換算しなおすと、それぞれ3.2mg/ml、0.0032g/mlとなります。

7.もし【化粧品"100ml"中に有効成分Aは何g含まれているか】ということならば、単純に濃度に100mlをかけて、0.32gとなります。
ここで注意が必要なのは、【化粧品"100g"中に有効成分Aは何g含まれているか】となっていることです。厳密には100mlと100gは同じ量を表していません。化粧品100mlの密度(g/ml)が分かればこの値を0.32にかければ【化粧品"100g"中に有効成分Aの量】が出せます。密度が不明なときは、例えば100mlを正確に量り取ってから、その質量を精密天秤で測ってください。質量÷体積で密度が計算できます。

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面...続きを読む

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

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Excelを使ってCV(変動係数)を計算するにはどうすればいいのでしょうか。

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Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
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(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
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では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
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QアセトンのGC測定

アセトンをGCで測定しようと思いますが、GCの温度設定を何度にすれば、良いのか教えて下さい。

揮発性、引火性が高い為、GCで爆発等問題が起きないか心配です。

Aベストアンサー

1) GC には 色々な 部分 から 構成されているので、ただ 温度をコントロールするだけでなく、どのような
サンプルをどのようにインジェクト(注入?) するかによっても温度設定がかわるかもしれません。
2) まずサンプルの量ですが、これはデテクターにもよりますが、多分アナタの使用GCはFID でしょうから、
アセトンの量はミクロg 以下 100 ピコg 以上の範囲に コントロールできるように、ですから爆発などの問題
はありません。 サンプルを溶液として注入するのなら、アセトン以外の物質があれば、その物質も同じ
GC測定でCO2 や H2O となって排出するように考えねばなりません
3) サンプルとしてHead Space ( ガス を注入) する場合も アセトンの量は少なめ( 気体としてミクロg 以下)
にインジェクトする
4) 溶液の他の物質の沸点が高い場合はインジェクターの温度をその沸点より20C程高めに設定、
例えばプロハノールなら120C-130C 位に溶液はテストで1-2 ミクロ L 注入してピークを観察
5) カラム の温度はアセトンだけなら 30C - 40C デいいですが、 カラムを清掃スル意味でアセトンや他の物質
のピークの後に多分 15-20分後 カラムの温度設定を20分後 150C (5プン) 位にして次の測定のた
めにカラムをキレイにして それから温度を下げてやればいいでしょう。
6) サンプル注入に注意して、多すぎるとカラムを飽和スルコトデ、カラムを汚染します。知っている同僚と相談して

1) GC には 色々な 部分 から 構成されているので、ただ 温度をコントロールするだけでなく、どのような
サンプルをどのようにインジェクト(注入?) するかによっても温度設定がかわるかもしれません。
2) まずサンプルの量ですが、これはデテクターにもよりますが、多分アナタの使用GCはFID でしょうから、
アセトンの量はミクロg 以下 100 ピコg 以上の範囲に コントロールできるように、ですから爆発などの問題
はありません。 サンプルを溶液として注入するのなら、アセトン以外の物質があれば、そ...続きを読む

QガスクロのFID検出器によるピーク面積について

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。」
というところですが、このFID検出器の信号でいう「成分の量」とは、「分子の数」に比例する量なのか、「質量」に比例する量なのか、そこが今私にとって問題となっています。すなわち、「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」のか、それともピーク面積は「分子の数」にのみ依存するのかが、大きな問題となっています。どうなのでしょうか。よろしくご教授頂きたく、お願い致します。

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる...続きを読む

Aベストアンサー

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかありません、9桁というのは元素分析用超微量天秤より二桁も
大きな精度です。だが欠点があります。
1)アジレントが書いている様に、サンプルは燃えてしまうので、GC/MSとつなげない。
2)無機物は全く感知されない。もちろんこれは利点でもあり、水など無視されるので、
テーリングさえ無ければ、水溶液でも構わないのです。だが気体混合物などは全く無理で、
昔ながらの熱伝導率検出器(TCD・Thermo conductive detector)がまだ生きています。
3)分子内に酸素、硫黄を含むと感度が落ちます、簡単なのでベンゾキノンで試すとよく分かります。
二硫化炭素もダメ、前者はピークが非常に小さく後者は全く出ない。理由は水素炎は二酸化炭素や
炭素硫化物を炭素プラズマにする能力が無いのです。
結論として、
>「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」
は正しいが、上記の様な例外があるので気を付けて下さい。

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかあ...続きを読む

QN(ノルマル?)とM(モル)の違い

タイトルどおりの質問です。
この二つが明らかに違うものだとは分かるのですが、(大学の)授業でNがいきなり出てきたことによって、NとMの違いが頭の中でごっちゃになってしまいました。

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グラム当量という意味も含めて教えてください、お願いします。

Aベストアンサー

時代はだいぶ変わりましたね。私が高校生の頃は、「規定濃度N」をしっかりと教えてもらいました。今の高校のカリキュラムには「規定濃度」はなくなったのですか?しかも、「規定濃度」ではなく、正確には「規定度」と呼ぶことも知りませんでした。

さて、「規定度N」と「モル濃度M」は化学の基本ですから、下記のURLでしっかりと、その定義を覚えて下さい。


http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%A6%8F%E5%AE%9A%E6%BF%83%E5%BA%A6


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