水分を含まないアンモニアガスを簡単に生成するには？

クロロフォルメート（orブロモフォルメート）とアンモニアの反応をさせるためにアンモニアガスを入手したいと思っています。ガスボンベを使うほどの純度も量も圧力も必要ありません。

上記反応は水分を嫌いますので「アンモニア水の加熱」や「アンモニウム塩＋強塩基」で発生したアンモニアガスをモレキュラーシーブスなどの乾燥管に通してから反応させることが考えられますが，どこまで水分が取り切れているか不安です。

もし，簡便に乾燥したアンモニアガスを作る方法があれば教えて頂けませんでしょうか。

No.2 ベストアンサー 回答者： yukimin387 回答日時： 2007/03/07 19:24

私はアンモニアではなくジメチルアミンをよく反応に使うのですが、まあ似たようなものなのでその方法を書いてみます。

アンモニアの発生は「アンモニア水の加熱」や「アンモニウム塩＋強塩基」よりは「アンモニア水＋ＫＯＨの加熱」がいいです。アンモニア水だけを加熱するより低温で発生できます。発生装置にコンデンサーをつけて蒸発する水をなるべく抑えます。コンデンサーに流す液体は氷水かできればドライアイス＋エタノールなどで氷点下にしたものがいいでしょう。コンデンサーのトップにＫＯＨの乾燥管、モレキュラーシーブの乾燥管をつないで乾燥すればいいと思います。
発生装置に近いＫＯＨ乾燥管は飛んできた水でＫＯＨがドロドロになってくるので、何段かにわけたほうがいいかもしれません。
アンモニアの量が過剰でもいいのなら、使用するアンモニア水をかなり多くすると、あまり加熱する必要がなくなり（ガスの収率は低下するが）水分も抑えられます。

私が使う用途は金属塩化物との反応ですが、上に書いたような方法で問題ないです。

この回答へのお礼

お二人とも早速コメント頂きましてありがとうございます。

yukimin387さんの方法でアンモニアガスを発生させ，乾燥管に通した後テドラーバッグに移してから反応に使ってみます。

お礼日時：2007/03/08 11:07

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2007/03/07 16:34

お考えの方法を全て直列につないでやるのが良いのでは？

アンモニア水を加熱し生じたガスを強塩基(水酸化カリウムの乾燥管)に通した上さらに加熱活性化したモレキュラーシーブを冷却したものに吸着させます。
吸着量を量ればガス量もおよそ分るでしょう。

この回答へのお礼

上の欄にまとめてコメントしました。

お礼日時：2007/03/08 11:04