無機物質の定量

今実験で無機物質（Fe.Mn）などの定量をしたいの
ですがどのような装置がありますか？
合成した物質がちゃんとできているかを確かめたい
のですが。有機物の方はＣＨＮなど定量できるそうです。
ICP-MSは少し調べてみたのですが基本的に微量物質が主で
酸の水溶液に溶かさないといけないそうです。
酸や水溶液に溶かすと不安定なばあいはどうしたら
いいのでしょうか？
どなたか専門家の方教えてください。

No.1 回答者： Zincer 回答日時： 2001/08/11 14:49

なぜ分解したくないのでしょうか？

通常の無機物質の定量の場合、イオン状態にするのは仕方ないように思いますが。
１．どうしても合成物質の構造を壊したくない
２．溶解した場合コンタミが避けられない
３．価数の異なるイオンが混在し、各々の濃度を求めたい
等でしょうか？

もしかしたらＥＰＭＡで測定可能かもしれませんが、ほとんどの定量の場合、検量線用の標準試料が必要になると思います。

この回答への補足

さっそくありがとうございます。
あー、そうですね。でも一応３には当てはまるのです。
Mn2+よりMn4+を求めたいような。
あとEPMAってなんでしょうか？教えてください。

補足日時：2001/08/11 15:28

No.2 回答者： Zincer 回答日時： 2001/08/11 16:31

再びZincerです。

「ＥＰＭＡ」は電子線局所分析装置だったと思います。
要するに原子特有の波長を用いて電顕写真を撮ってその輝度から原子の濃度を求めるわけですが、前述したように標準試料が必要ですし、価数の違うイオンを識別化能かどうかは知りません（ごめんなさい）。
Mn2+とMn4+が混在しているようであれば、（濃度にも依りますが）酸化還元滴定で一端Mn4+の濃度を求めることはできないでしょうか？

この回答への補足

電顕とってそれから組成を求めることはやりました。
自分のところではEDXなどといっていましたが。
どうなんでしょう。同じなのでしょうか。
詳しくまだわかっていないのでなにもいえないですが、
それでやっても一部のところしかとらなくて測る場所に
より値もかなり異なるので信用性はないなあとか
言っていました。標準試料が必要だとかいうのなら
使っていないので違うのですかね？

補足日時：2001/08/11 22:01

No.3 回答者： inorganicchemist 回答日時： 2001/08/11 16:53

一応錯体化学の専門家です。

Zincerさんとのやりとりをふまえた上での回答ですが、
有機物の組成がわかり、金属の割合もわかるのなら、
電荷の釣り合いから価数もわかりそうなものですが。

差し障りがなければ、具体的にどのようなサンプルなのか
補足していただけませんか？

この回答への補足

差し障りはないのですが、ちょっと身元もばれてしまい
そうなので。すみません。詳しく言ってないのに
教えてくださいというのも失礼ですね。
有機物は入っていません。遷移金属を使っていて
価数が違う２種が入っているおそれがあるのです。
一方は不純物なのですが。それくらいです。
すみません。もし不満であれば答えてくださらなくても
いいですよ。

補足日時：2001/08/11 21:55

No.4 回答者： hiro-t 回答日時： 2001/08/13 14:14

あまり役に立たないアドバイスですが・・・

サンプルの状態がよくわからないので、
この手の分析ではＥＰＭＡでもいいと思うのですが。
サンプルが薄膜かなんかでしょうか？？。
どの程度の定量でしょう？ｐｐｍオーダーでしょうか？
薄膜でしたら、ＥＰＭＡ、ＥＳＣＡなど。
ＥＳＣＡでしたら化学結合状態までわかるはずです。
一般的な装置でいったら
蛍光Ｘ線分析装置だと思います。
蛍光Ｘ線ですと、サンプル形態にかかわらず、
非破壊で分析が行えるとおもいますが。。。
参考にならないアドバイスですみません。

この回答へのお礼

いえいえ、ありがとうございます。なんか難しい装置ばっかりですね。うちにはないなあ（笑）。もっと簡単にわかればいいんですけどね。微量でも薄膜でもないです。
いろいろ今いわれた装置について勉強してみましょう。

お礼日時：2001/08/13 20:54