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文献を参考にして,とある化合物の合成を行っています.中間生成物の粉末が得られたあとの操作について文中に「この後,脱アシル化,けん化を行う」とだけ書いてあり,詳しい実験方法がありませんでした.

脱アシル化にはナトリウムメトキシドとメタノールを,
けん化には水酸化ナトリウムとメタノールを用いる

と書いてありました.

実験手順はどのようにしたらよいのでしょうか?
(ナトリウムメトキシドはメタノールに溶解して滴下??その後の精製方法など・・)

A 回答 (1件)

基本的には混ぜるだけでしょう。


ナトリウムメトキシドは金属ナトリウムをメタノールに溶かして、使用時に調製するのが良いでしょうが、粉末のものを用いるように指示があるのならそれをメタノールに溶かすということでしょう。
ただ、加熱が必要かどうかとか、濃度をどうするかとかいったことは基質や反応に依存します。

まあ、ケン化ということであればおおよその想像はつきますが、脱アシル化といわれても、基質がケトンなのか、アミドなのか、エステルなのかわからなければどうしようもないですね。

この2つの反応から想像すれば、アセト酢酸エステル合成でしょうか?
もっとも無難なのは、実験書などで類似(あるいは同じ)反応の条件を調べて、それに準じた条件で行うことでしょう。
英語ではありますが、Organic Synthesis websiteなどで調べる手もあります。
http://www.orgsyn.org/
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