実習でカドミウムと鉛の検出・定量を、『溶媒抽出法』により行いました。
操作の流れとしては、
試料50mLをビーカーに取り、硝酸HNO3を2mL加える。
およそ35mLになるまで煮沸(※1)する。
冷後、精製水を加え全量を50mLとし、これを試験溶液としました。
さらに、
この試験溶液を25mL取りクエン酸アンモニウム溶液(※2)5mL、BTB試液2滴を加える。
黄色から緑色になるまでアンモニア水で中和(※3)する。
硫酸アンモニウム(NH4)2SO4溶液(※4)5mLおよび精製水を加えて全量を50mLにする。
DDTC(ジエチルジチオカルバミン酸Na)溶液5mL加え、5分間放置する。
MIBK10mL加え、振り混ぜ静置する。
MIBK層を分取して、その溶液を原子吸光光度計により測定する。
という流れでした。
ここでわからないのが、※印がついている箇所です。
※1は、なぜ一度煮沸しなければならないのか?
※2では、液性を酸性にするためだと思いますが、特に理由があってクエン酸アンモニウム溶液なのでしょうか?
※3では、いちど酸性にしたものを中和させていますが、なぜ酸性にしてから中性に戻す必要があるのか?
…講義では、“微量金属を沈殿させるため”と習いましたが、それ以上に細かいことは教えてくれませんでした。
※4は、調べてみたところ、硫酸アンモニウム溶液は“キレートに対する塩析剤”らしいのですが…これ以上細かな記述はありませんでした。DDTCと、カドミウムイオンもしくは鉛イオンがキレートを形成する際に、抽出率を上げるためのもの…という解釈でよろしいのでしょうか?
いろいろと調べてはみたものの、全く分からず暗礁に乗り上げてしまいました。
上記の1つでも分かる方、お手数ですがぜひアドバイスを下さい。宜しくお願いします。
A 回答 (1件)
- 最新から表示
- 回答順に表示
No.1
- 回答日時:
> ※1は、なぜ一度煮沸しなければならないのか?
Cd や Pb がどういう存在形態で試料溶液中にいるのかわからないから.
> ※2では、液性を酸性にするためだと思いますが、
はずれ.そもそも硝酸入れて煮てる時点で酸性.
> 特に理由があってクエン酸アンモニウム溶液なのでしょうか?
もちろん.入れないで中和操作ができるんならすごいですけどね.
> ※3では、いちど酸性にしたものを中和させていますが、なぜ酸性にしてから中性に戻す必要があるのか?
> …講義では、“微量金属を沈殿させるため”と習いましたが、それ以上に細かいことは教えてくれませんでした。
目的外の金属イオンは DDTC と反応して欲しくないわけで.
抽出は pH でかなり挙動が違うのが当たり前というのも.
> ※4は、調べてみたところ、硫酸アンモニウム溶液は“キレートに対する塩析剤”らしいのですが…
溶媒抽出の基本の一つ.
> キレートを形成する際に、抽出率を上げるためのもの…という解釈でよろしいのでしょうか?
そもそもキレート形成と抽出は別の話でしょう.
# 最後は原子吸光ですか.原理の理解のためというのはあるとしても,あんまり現実的でないレシピなような.
お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!
似たような質問が見つかりました
- 化学 陰イオン交換クロマトグラフィーについての質問です。 先日、陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いま 1 2023/05/02 01:26
- 化学 陰イオン交換クロマトグラフィーについて 陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いました。 試料溶液中 1 2023/04/30 18:29
- 中学校 中学理科 2 2022/09/19 09:14
- 中学校 中学理科 2 2022/09/11 20:50
- 化学 白色粉末の同定について 2 2022/11/17 23:17
- 化学 大至急 化学基礎の問題 中和滴定反応 2 2022/09/14 18:28
- 化学 化学の問題で 塩化ナトリウムと硫酸ナトリウムの混合物 25,9グラムを純水に溶かし。これに十分量の塩 2 2023/02/12 20:37
- 生物学 卵白水溶液で、硫化鉛が出てくる反応についてです。 1 2022/07/16 14:24
- 高校 化学の計算問題です。どうか教えていただきたいです。 1 2022/05/26 20:54
- 化学 高校化学 電気分解について 2 2022/10/09 12:00
おすすめ情報
マンスリーランキングこのカテゴリの人気マンスリーQ&Aランキング
おすすめ情報