LCMSのイオン化効率について

ESI-LCMSを使って糖類の分析を行っています。カラムの長さや径の大小でイオン化に差が出るのでしょうか(長いほうがイオン化しにくいなど)？？分かる方、教えてください。

No.3 ベストアンサー 回答者： Kemi33 回答日時： 2008/11/08 21:16

分析条件等の詳細が分りませんので，推測に過ぎません。

その点をご承知の上の一参考意見としてお聞き下さい。

> 実はカラムの径や長さを変更する(使ってるカラムは同じメーカーの同一のタイプ)と同じ量のサンプルを注入しているにも関わらず、違う挙動を示しているように見えます。

　カラム径や長さを変更しても，サンプルの注入量（注入溶液量）や流量は同じと言う事でしょうか？　それだと，同じ分離は得られないと思います。カラム径や長さを変更したら，それに応じて流量も変えてるのではないですか？

　もし変えてないとしたら，分離条件が変わったのですから，『先ほどまでシャープなピークを示していたものが、分離能の悪いブロードなピークを示したりしました』と言う事も起こりうると思います。その意味では，【カラムを変更したための現象】と言う事でしょう。

　あるいは，分析対象化合物の分離が悪くなって分離不充分になると，イオン化の段階で共存する化合物によって，#2さんがお書きのように『イオン化阻害、または促進が起こる』ことも考えられます。

　また，分離条件が同じになるように流量等を変更しているとすると，イオン化室に流入する溶媒量が違ってきます。溶媒とは言っても，分析対象化合物から見れば，分離されていない共存化合物な訳ですから，溶媒によって#2さんがお書きの『イオン化阻害、または促進が起こる』可能性が考えられます。

　分析条件が変わった事で分離やピーク形状が変わったと言うのが一番考えられますけど，必要なら，MS以外の検出器を使って，カラム内での分離に差が出ているのかどうかを確かめてみられれば良いと思います。

No.2 回答者： caesart 回答日時： 2008/11/07 12:41

サンプル由来成分のほうがイオン化への影響が大きいと思います。

試料由来成分の影響でイオン化阻害、または促進が起こることがあります。
添加回収試験、他の測定方法とのクロスチェック等でイオン化の問題なしか、阻害が起こっているか促進が起こっているかよく確認することが必要です。

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/11/07 10:41

通常「カラム」はイオン化に影響を与えることはないと思います。

なぜ、この質問をされたか、そちらの方に興味があります。
イオン化されにくい(ピークが出ないまたはひどく小さい)カラムがありましたか？

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。実はカラムの径や長さを変更する(使ってるカラムは同じメーカーの同一のタイプ)と同じ量のサンプルを注入しているにも関わらず、違う挙動を示しているように見えます。特にマスクロマトグラムを見ると先ほどまでシャープなピークを示していたものが、分離能の悪いブロードなピークを示したりしました。その為、カラムを変更したための現象かと思って質問したのです

お礼日時：2008/11/07 22:59