ガスクロによる悪臭分析について知恵を貸していただきたいです。

ガスクロで環境大気中のアセトアルデヒドの分析をしているのですが、顧客指定の定量下限値が0.002ppmのところ、数回の分析結果は常に0.002~0.005ppmとなり、顧客からクレームを頂いています。
このサンプリング地点は浄化センター周辺で、周辺道路の交通量はさほど多くありません。

そこで、教えていただきたいのですが、環境大気中には一般的にアセトアルデヒドはどの程度存在しているのでしょうか?

以下は私がネット上で調べた資料です。

一般環境大気中に5マイクロg/m3(=0.0028ppm)存在しているとのことです。
http://www.nihs.go.jp/DCBI/PUBLIST/ehchsg/ehctra …

どうぞよろしくお願い致します。

A 回答 (3件)

液体標準を直接うつ方法はやったことが無い(真空採取瓶使用)しテドラーバッグの使用経験もありませんので.参考程度にしてください。



一つは.ポンプ吸引の精度があまりありません。2桁程度が限界です(積算流量計の誤差を調べてください)。
もう一つは.分析方法が疑わしい場合があります。というのは.あるJISで.精度**.検出限界**と記載されているのですが.分析関係者に言わせれば.全部嘘。理論場成り立たない方法が掲載されている場合があります。

ただ.検出限界2の時(ガスクロでは2桁の制度がありませんから)に.5出たとしても.測定範囲は.2*20=40からですから.消して「極端に大きな値」ではないと思います。

注意する点として.わざときさんするような前処理をしている分析方法が法定分析法であります。前処理の条件を見なおしてください。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
お返事が遅くなり、申し訳ありません。

どうやら一般的に問題のない値のようでした。
ご助言参考とさせていただきます。

お礼日時:2003/10/24 12:45

高めに出る場合の測定ミスの原因をお知らせします。



1.採取瓶(名称疑問)の空焼きは十分やっていますか。不充分の場合に.壁面に吸着していて.誤差の原因になります。
2.真空採取瓶にマイクロシリンジで定量して内部にいれるときに.十分時間をかけてマイクロシリンジの温度が上がるのを待っていますか。通常.マイクロシリンジからの気化熱で資料が凍り.標準ガスが標準ガスにならない.という悲劇があります。
3.標準ガスをボンベで購入している場合に.液体部分から採取していますか。ボンベを立ててガスを取っている場合に.蒸気圧の関係で.検定地からかなりずれた標準ガスが取れます。
4.分析室内のホルマリンはどの程度ありますか。高濃度のほるまりんが存在するような分析室では.汚染の原因になります。(測定値の1/10ぐらいには低くしたい)
5.試料の入った試料瓶を1回.液体空気当たりで.冷やして.混入している水などを除いて測定してみてください(これをやると空焼きしないと2度と試料瓶がつかえなくなる)。これで.分析室内のコンタミの程度がわかります。

以上の注意店を注意しても.結果が大きく出るようであれば.もともと値が高い場所です。
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この回答へのお礼

丁寧なご回答ありがとうございます。

1.50Lのテドラーバッグを使っております。
 新品を窒素で2度ほど洗ってから使っています。
 バッグのブランク試験も行い、問題はありませんでした。
 また、吸着があった場合は、測定値は低めに出ると思われます。
2,3.STD作製は市販のSTD液を希釈し、直接GCに打ち込んでいます。
 ここでの計算ミスがあるかもしれませんので、再確認してみます。
4,5.ホルムアルデヒドは試料の測定値にはかなり大きく出ています。
 しかし、バックのブランク試験でほとんど検出されなかったので、室内からの汚染はないようです。

※測定方法の詳細
 フレックスサンプラーによる50Lテドラーバック捕集
 DNPHカートリッジ濃縮
 ジフェニルアミン内標準使用
 液体アンプルSTD使用
 GC-FTDオートインジェクション

お礼日時:2003/09/20 13:42

 専門外ですが,あなたが調べた数値はキチンとした機関が出した測定値の様ですが,それ以外にどんな数値を御希望なんでしょうか。



 いくら別の数値が出されても,あなたの測定している試料とは異なる環境でのデータにすぎませんので,数多く集めてもあまり意味がない様にも思えます。

 測定例を多く集めたいとの事でしたら,「Google」(参考 URL)で「環境大気中 アセトアルデヒド濃度」で検索すれば幾つかヒットします(既におやりの様に思いますが)。

 ご参考まで。

参考URL:http://www.google.co.jp/
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。

一般的に、環境計量に関するデータなどはネット上で公開されているものが非常に少ないのです。
ですので、ネット検索で調べられるのは官公庁が行っている環境調査のうちの極一部でしかありません。
また、論文検索という手もありますが、アセトアルデヒドの研究資料は得られますが、一般的な値を調べて研究論文にすることはありません。

お礼日時:2003/09/20 13:27

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