ICP発光分析

ICPでホウ素の含有量を定量分析をしました。
同じサンプルを続けて10回測定しましたが、はかるごとに量が減っていってしまいます。最終的には１回目に測定したときの半分になりました。
何か原因があるのでしょうか。
測定はブランク、標準溶液、サンプル、サンプル、サンプル、、、の順に行っています。

よろしくお願いします。

No.3 ベストアンサー 回答者： XZ400 回答日時： 2006/07/27 22:45

ホウ素はICPのチューブなどに吸着してメモリーしてしまいます。

つまり、一度高濃度のサンプルを吹いてしまうと、チューブや、ネブライザーやチャンバーにホウ素が吸着してその後、だらだらと溶出を続けバックグランドとして発光強度にオンされる。その溶出量が次第に減少して同一のサンプルを連続して測定していると発光強度が落ちてくると言うメカニズムだと思います。
その対策として
１、使用前にネブライザーやチャンバー、トーチ、は王水などに一晩浸漬して洗浄したものを使用し、導入系のチューブ類は新品を使用します。
２、ICPのダイナミックレンジにもよりますが、検量線は定量下限の１００倍以内で測定しましょう。（たとえば０．０１ｐｐｍが検量線の最低濃度だとすると定量上限は１ｐｐｍ以下になる様にサンプルを希釈して測定しましょう。もちろん標準液の濃度も１ｐｐｍ以下にする必要があります。
３、チャンバーとトーチをつないでいるチューブをテフロン製のものに取り替えましょう。
４、スタンダードや、サンプルを測定した後はバックグランドが元に戻るまで十分に導入系を超純水で洗浄します。
このような点に気をつける必要があります。
また、高濃度のサンプルを誤って吹いてしまったら、あきらめて、プラズマを消して、導入系のチューブ類を取り替えて、ガラス器具を洗浄しましょう。
余談になりますが、水サンプルの測定時に濃縮や分解には、通常のガラス器具を使用するとガラスからホウ素が溶出して測定値を過大評価してしまう可能性があります。
メスアップには樹脂製のメスフラスコ、分解や濃縮時にはテフロンビーカーや石英ガラス製のビーカーをお勧めします。

この回答へのお礼

詳しいご説明ありがとうございました。

原因がよくわかりました！
対応策も書いていただいて、すごく勉強になりました。

ガラス製容器はよくないかなと思っていましたが、やはりダメですね。
樹脂製のものを使ってみます。

まわりに詳しい人がいないので、本当に助かりました。

お礼日時：2006/07/28 12:02

No.4 回答者： zunzun37 回答日時： 2006/07/28 19:17

先日、書き込みさせて頂いた者です。

詳しいアドバイスをされている方がおられたので、問題ないですよね。
ちなみに、私が作業していた時は、ホウ素では無いですが、撥水する材料だったので、同じようにチューブに不着してしまい、海外のメーカーだったのですがチューブを３回に一回交換して測定しました。洗浄しても追いつかない状態だったので、、、
お役に立てずすみません。

頑張ってくださいね。

この回答へのお礼

とんでもありません。
書き込みありがとうございました。

これからもいろいろ質問すると思いますが、またご回答いただけるとうれしいです。

お礼日時：2006/07/29 21:59

No.2 回答者： ooooaaadd 回答日時： 2006/07/27 21:34

ホウ素は結構吸着するそうです。

多摩化学工業で出しているなんとかいう、洗浄剤を使うと
吸着が除去できるそうです。（うろ覚え）

参考URL：http://www.tama-chem.co.jp/index.html

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。

自分で調べた限りでは分からなかったんですが、ホウ素は装置に吸着するんですね。。。

お礼日時：2006/07/28 11:54

No.1 回答者： zunzun37 回答日時： 2006/07/27 09:17

はじめまして！

ちょっと量が減る意味が理解仕切れていないので、詳しく教えていただきたいのですが、測定数値が変わる意味なら、サンプルを連続しないで、標準溶液を間に毎回挟む方が良いと思います。
ホウ素ではないですが、違うサンプルで測定数値が変化してしまう時に機器メーカーさんから言われた方法なんですが、、、

もし、返答に誤解があったらもう一度、質問内容を教えてもらえますか？お役に立てる事が出来るかも知れませんので、、、

この回答への補足

ご回答ありがとうございました。

量が減るというのは、連続して測定したときに1回目は0.2 mg/Lだったのが10回目は0.1 mg/Lになってしまうということです。

1回目の測定結果が一番望ましい値なので、標準溶液を間にはさむのが一番良さそうです。

ただ、標準溶液を測定した後に再びブランク(純水)を測定するとホウ素の含有が見られます。機器内に残存しているのでしょうか。
ブランクを繰返し測定すると、やはりホウ素量は徐々に減少します。
ちなみにどの元素でもこのようになる訳ではありません。

長くなりましたが、どうぞよろしくお願いします。

補足日時：2006/07/27 10:42