原子吸光でメッキ液の分析を、、、

はじめまして

勤めている会社が金属のメッキをしています。
普段は分析などの化学の作業をしていません
（学生のときやった事があるという記憶だけ
もはや素人とと同じ、、orz）
そんなんですが、いきなり手順書も無く
これを分析しろ・と言われています。。

原子吸光でメッキ液の分析はどのような
手順でするのがよいのでしょうか？（；；
標準液の調整からいろいろあるようなのですが
それすらわかりません。。。

使う実験器具、希釈の注意点など
ありましたらお願いします＞＜

No.2 回答者： kgu-2 回答日時： 2008/04/10 14:33

分析は業者に依頼すべし、というのが私の素直な回答ですが。

>これを分析しろ・と言われています。
　こんな職場では・・・、と同情致します。それとも、嫌がらせにあっているのでしょうか。地図を渡して、「グリーンランドの実体験レポートを書け」というようなものです(書き込みがすべてなら、『辞めてほしい』のかも)。

1) 目的は、何ですか。
　知りたいだけなのか、お役所などへの届出のためなのか。
2)原子吸光は、金属の濃度の測定に使いますが、すべての金属の測定が必要なのでしょうか。
　アルミニウムや水銀はの測定は、困難です。また、0.01ppm以上でないと、測定不可能です。目的の金属の種類、その予想されるおおまかな濃度がないと、アドバイスは困難です。原子吸光を1年も使わずにいると、機械そのもののチェックも必要でしょうし。

No.1 回答者： usokoku 回答日時： 2008/04/09 19:21

まず、会社に機械があるのか、ないのか。

機械があるのであれば、取扱説明書の内容を読んでください。
ないのであれば、分析対象の「めっき液」を持って販売店を訪ねてください。有料ですが分析してくれますので、「この分析を出きる機械がほしいので操作を教えてくれ」と公称すれば、全部教えてくれるでしょう。

前者の場合には、次の調査が必要です。
1.車内で過去に行っていた方法の確認。
2.関係業界の規格の有無。たとえば、光沢剤の使用説明書には「濃度を　これこれ　の範囲にしてください。測定方法は　これこれ　を使ってください」と記載されているはずです。これを全部調べてください。
3.商取引の規格。たとえば、工業排水としてめっき液を薄めて廃棄する場合には、JIS K 0102 がきいてきます。k0102を読むと、分析通則と機器分析通則が参考文献に書いてありますので、この内容が効いてきます。
4.法規制の規格。労働安全衛生法と劇毒物法と清掃法と公害法かな、メッキですと。 保護眼鏡・手袋・マスク(シアンガスを想定)、廃液処理(強酸+重金属+シアン)、の内容。
以上、一部重複している内容がありますが、範囲が広いので、規格集のコピーを取って、出典がどれかがわかるようなしるしをつけてから、細切れに切断して、１項目１枚の紙に貼って積み上げて行きます。すると、関係規制の一覧表ができる弟子用。

これで、大雑把な作業内容がわかったところで、作業の高速化を考えます。
たとえば、「１２０度２時間こうりょう」とか、「５００度２時間こうりょう」とか、前者は乾燥機でできますけど後者は電気炉が必要です。これの使用時間をどの勤務時間帯に割り当てるか、という問題です。５時退社として片付けに１時間、デシゲーターのよる冷却と３０分後の再測定を考えると、２時間は必要ですから、2時には1回目の加熱が終わっていなければなりませんので、昼食を挟んで11時には乾燥機等に入れなければなりません。温度が安定するのに2時間必要ですから、9時には電源を入れる必要があります。9時に電源を入れて、11時までに標準品を用意して加熱開始という時間配分が県と打つ句で使用。温度が同じであるならば複数の薬品を同時にできますけど、異なる場合にはひにちを買えなければなりません。種類が多いと面倒、あるいは、それだけの時間乾燥機を使用できないとなると、標準溶液を自分でちょうせいするのではなく、市販品を購入することになります。
「昼食時間」を加熱時間に割り振りました。同じように「町時間」を何かの作業に割り振ってください。
「何かの作業」としては、使用する試薬(たとえば、1規定硝酸)の用意、分析対象の前処理(希釈等)、使用済み機材の掃除(ビーカー洗い・汚れのひどい場合にはconk鉱酸漬等)がア゛けられます。
注意をするのは、原子きゅうこうの特徴です。
せいぜい2桁しか線形範囲がありません。多くの場合1ppmから10ppmの間です。「間違えて試料原液を洗浄用酸容器に1滴たらしてしまった」なんてやったらば、即+誤差です。使用するビーカーをき硝酸につけておかないでいた、なんてやると、ビーカーとかプラスチック製品とかから重金属が流れ出て+誤差です。一方、「ヒーカーに試料原液をいれて水で薄めて、硝酸を入れて分析した」なんてやると、水でphが中性域になりますので、金属の種類によっては炭酸塩か水酸化物が生成してビーカー壁に「吸着」して、マイナス誤差です。ところが、なにかのはずみて酸を入れれば吸着していた重金属がだっちゃくして、+語さです。
結局大量の洗浄用き硝酸を用意しておかなければなりません。これも、ときどき、そのまま原子きゅうこうで吹いて変な成分が混ざっていないかどうか調べて入っていたら廃棄という作業が入ります。

同様に、水が悲惨です。蒸留イオン交換水が普通の機器分析に使われる水ですが、イオン交換の初流(約1－2リットル)を捨てていないと、もイオン交換で除去できない、林さんカルシウムコロイドとか、水酸化鉄コロイドが蓄積します。「水用電気代が高い」からといって捨てないでいるとこれらのま誤差で泣きます。
かといって、蒸留しないで直接イオン交換をすると、鉄コロイトやきんたいがそのままは行ってきますので、とんでもない誤差が出ます。
器具の洗い方には注意してください。ガラス器具で油膜がついているようでしたらば、なにかしかの吸着が起こっています。つまり、なにかの+誤差になります。

規格の内容を注意すれば、以上のような、変な誤差を除くようになっていますので、注意して読んで炊く剤。