無機錯体の合成
[Co(en)2(CO3)]Clを次の手順で合成するとします。
(1)水+エチレンジアミンに炭酸ガスを吹き込む。
(2)これにCoCl2・6H2Oを加える。
(3)氷冷下でH2O2を加える。
(4)加熱する。
(5)冷却したら水酸化リチウムを加える。
(6)室温で撹拌して得られた結晶にメタノールを加えて氷冷する。
(7)沈殿物をろ過して集める。
(8)沈殿物はメタノールで洗浄する。
かなり省略しながら書きましたが、大まかにいえばこんな感じです。
ちなみに、すべての段階で炭酸ガスを吹き込みながら反応させます。
質問1
(3)でH2O2を加えた理由
質問2
(5)で水酸化リチウムを加えた理由
質問3
(6)でメタノールを加えた理由
質問2については、水酸化リチウムはCO2吸着剤としての性質があると
文献にありました。CO2が反応に関与していることは明らかなので、
そのCO2を吸着するために水酸化リチウムを用いたのかな、と考えましたが
そもそもこの考え方はあっているでしょうか。
答え知りたいのはもちろんですが、このような無機錯体合成について詳しく
学ぶことのできる文献等も探しています。
知っている方がいましたら、あわせて紹介もよろしくお願いします。
No.1ベストアンサー
- 回答日時:
1:H2O2の作用
CoCl2 はCo(II)ですが、[Co(en)2(CO3)]・ClはCo(III)ですから操作中に酸化過程が含まれているはずです.H2O2は酸化剤であると思われます.
2:LiOH
お書きの通りCO2のScavengerであり、また反応系が強酸性になってもいますから中和も行うのでは、と思います.
3:MeOH
水にメタノールを加えることにより溶媒に対する錯体の溶解度が低下し、目的物を析出させているのではないでしょうか.
回答ありがとうございます!
お礼のお返事が大変遅くなってしまい、申し訳ありませんでした。
とても参考になりました!
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