DMSOを無水化（乾燥）する方法

無水グレードのDMSOが手元になく、通常グレードのDMSOから無水グレードと同等なDMSOを調製したいと思っています。

そこでその方法を確認したくて質問することにしました。

蒸留するのが一番だと思うのですが、
蒸留できるような設備が手元にはなく、乾燥剤で対応したいと思っています。

今のところ、DMSOに塩化カルシウムを適当に直接加えて、かき混ぜろ過するという方法を思いついたのですが、大丈夫でしょうか？

無水グレードのDMSOで溶解しなければいけない高級な試薬を買ってもらったのですが、無水グレードのDMSOも買ってと簡単には言い出せずここはありあわせのDMSOで何とかならないものかと思っています。

回答いただけると非常に助かります。
よろしくお願いします。

No.5 ベストアンサー 回答者： Kemi33 回答日時： 2006/07/19 15:26

#2です。

補足拝見しました。

　それでは，昔，私が学生の頃に行った方法を。といっても，#3さんがお書きの通りです。

　●「カルシウム・ハイドライド(CaH)」を加えて，暫く加熱環流

　●窒素気流下で減圧蒸留

　●DMSO部分を受けたナスコルに充分乾燥させた「モレキュラーシーブ」を入れ，直ぐにセーラムキャップで蓋をし，パラフィルムで密封

　●使用時にはアルゴンを導入（＊）しながら，シリンジで抜き取り，アルゴン気流下の反応容器へ移す

　●パラフィルムでキャップの穴をしっかり塞いでおく

（＊）アルゴンを入れた風船をシリンジに付けて，キャップに刺しておき，DMSO分取用のシリンジをキャップに刺して取ります。これをしておかないと，容器内が陰圧になり，シリンジの穴から空気（湿気も）が入ってしまいます。

　基本は以上の通りですが，それほどキビシイ無水条件が必要ない場合には，カルシウム・ハイドライド処理をとばして，直接減圧蒸留する事もありました。#3 さんもお書きの様に，DMSO の沸点と水の沸点とには大きな差がありますので，初留を多めにとれば水は除けるからです。

　ただ，お書きの様子からすると，カルシウム・ハイドライドの扱いや減圧蒸留の経験があまりないようにも思えるんですが・・・。であれば，お近くの合成系の研究室などに相談して教えていただくか，無水のDMSOを持っていれば分けてもらった方が良いのではないでしょうか。

この回答へのお礼

皆様、迅速な回答本当にありがとうございました！

厳密に無水物を得ようとするとかなり手間もかかるということを痛感しましたので、
市販されている無水物を使うのがやはり一番の方法ですね。

簡易にモレキュラーシーブを使うという方法も周囲の方に相談して可能かどうか探っていきたいと思います。

改めてご回答いただきありがとうございました。

お礼日時：2006/07/19 15:46

No.4 回答者： Im_sick 回答日時： 2006/07/19 15:23

蒸留したものをMSで保存して、やっと無水グレードと同等 (MSが入っているのを嫌がるものもあるが) になるんじゃないでしょうか。

どうしてもたかだかウン千円を出したくないなら、No.2氏の言われる通り、『有機化学に詳しい人に』実験の内容を伝え、その上で「無水ＤＭＳＯを使わなくてはいけないと思うのですが，どうしましょうか？」ぐらいの質問はするべきです。その上で、「いや、・・・・で処理すれば良いよ。」と言われれば，それに従えば良いのですから。内容が分からなければどの程度の精度が要求されるか分かりませんからね。

No.3 回答者： w-palace 回答日時： 2006/07/19 15:02

実験書によりますと、DMSOの沸点は高いので、減圧蒸留を行って低沸点の成分を除けば大部分の目的に合う純粋なものが得られるようです。

水を厳密に除くためには、市販品500gあたり、2～5gの水素化カルシウム（「水酸化」ではありませんのでご注意）を加えて加熱還流後、窒素（あるいはアルゴン）下で減圧蒸留すると良いようです。
なお、DMSOは吸湿性なので、蒸留中や蒸留後の吸湿にも注意する必要があります。

面倒であれば、何もせずにモレキュラーシーブ（合成ゼオライト）を沈めておけば水分は除けます。ただし、それ以外の不純物（ジメチルスルフィドやジメチルスルホン）は除けません。蒸留後にモレキュラーシーブを加えれば万全でしょう。使用時はシリンジなどで取り出します。モレキュラーシーブは沈めたまま。

塩化カルシウムはHClを出す恐れがありますし、粉末もでますのでお勧めできません。

No.2 回答者： Kemi33 回答日時： 2006/07/19 14:05

> 今のところ、DMSOに塩化カルシウムを適当に直接加えて、かき混ぜろ過するという方法を思いついたのですが、大丈夫でしょうか？

　大丈夫じゃないでしょう。。

　『DMSOに塩化カルシウムを適当に直接加えて、かき混ぜ』の間は大丈夫かもしれません。が，ＤＭＳＯは簡単に空中の湿気を吸収しますので，ろ過した直後から水を含んでいきます。

　どの程度水にシビアなのか分かりませんが，折角『無水グレードのDMSOで溶解しなければいけない高級な試薬を買ってもらった』のでしょう。その程度の事で試薬をダメにしたら，それこそ怒られますよ。

　研究で必要な事に手抜きはいけません。少なくとも，「無水ＤＭＳＯを使わなくてはいけないと思うのですが，どうしましょうか？」ぐらいの質問はするべきです。その上で，「いや，・・・・で処理すれば良いよ。」と言われれば，それに従えば良いのですから。

この回答への補足

補足しますが、
，「無水ＤＭＳＯを使わなくてはいけないと思うのですが，どうしましょうか？」
という質問は既に実はしてみたのです。

その上で、「普通のDMSOから無水グレードと同等のDMSOを何とか誰かに方法を聞いて用意できないの？有機化学に詳しい人に聞いてみたら？」という回答がボスから返ってきたので、ここで質問させていただいているという経緯です。

どなたかDMSOをある程度無水化する簡単な手順を教えていただければ幸いです。

補足日時：2006/07/19 14:22

No.1 回答者： sisiko 回答日時： 2006/07/19 13:39

「無水グレードのDMSOで溶解しなければいけない高級な試薬を買ってもらったのですが」とありますので、これは正直に無水グレードを買った方がよいと思います。

素人処理では、後々誤差がでたら大変ですよ。