鉄さび中に含まれる鉄(II)と鉄(III)の割合の分析について

鉄さび(酸化鉄)中の鉄(II)と鉄(III)の割合を分析したいのですが、吸光光度分析で可能でしょうか？
鉄(II)と鉄(III)それぞれの検量線を作成し、サンプル試料の吸光度を測定するとそれぞれの濃度がわかりますよね？これで可能でしょうか？
また、鉄を溶かす溶媒としては水より塩酸の方がいいでしょうか？
回答よろしくお願いします。

No.3 回答者： piyoco123 回答日時： 2008/03/07 16:46

その場合はＸＲＦが一般的です。

溶液では測れません。

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2008/03/07 14:52

まず，水にはさびは溶けませんから，提案法は実行不可能です．

また，鉄イオンの吸収スペクトルは共存物によってはげしく変化するので，あなたが考えているような方法での吸光度測定では無理でしょう．

以下は，金属鉄が含まれていないという前提です．
まず，試料は塩酸で溶かします．短時間で溶かすには加熱が必要でしょう．このとき，加熱前から窒素ガスを通じながら溶解する必要があります．塩酸の濃度は 5～12 mol/L くらいでいいでしょう．窒素を流すのは，溶解してきた Fe(II) が空気酸化されるのを防ぐためです．
Fe(II) の定量は，この溶液に対して二クロム酸カリウムによる酸化還元滴定を行うとか，o-phenanthroline や nitroso-PSAP といった Fe(II) に選択的な発色試薬を使って比色定量するのがいいでしょう．比色定量の方法はさまざまな実験書に書かれていますが，ほとんどの場合還元剤 (アスコルビン酸やヒドロキシルアミン) を加えて，全鉄を定量するものだと思います．この還元剤を添加しないことで，Fe(II)だけを発色させます．
一方，還元剤を加えて発色させれば Fe(II) + Fe(III) が定量できます．したがって，引き算によって Fe(III) が求められることになります．
検量線はモール塩当たりを標準に使い，還元剤共存下で作成したものを使えばいいでしょう．

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/03/07 09:37

過去問↓

http://oshiete1.goo.ne.jp/qa2100678.html
興味ある知見、↓
http://sci.la.coocan.jp/fchem/log/rika/17457.html
注意、鉄さびを溶かそうとして金属鉄まで溶かすと水素が出て還元状態になると共にFe(II)の量が莫大になります。