このたび粉末XRD測定について先輩に教わることになったのですが1個わからないことがあります。
粉末にX線を当てると言うことはそれぞれの格子面にX線があたる角度などはランダムだと私は思うのです。
そのためブラッグの式のθなどは求まるとは思えませんし、ランダムだからピークが見られない、全部Halloとして出るように私は思えるのです。
しかし実際はきちんと測定できています。
これはなぜなのでしょうか?
ちなみにこれを先輩に質問したところ、なんでかわからないと言われました(汗
先生の方はしばらく用事でしばらくこれないみたいですし・・・・
詳しい方回答をお願いします。
A 回答 (3件)
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No.3
- 回答日時:
例えば「照角θ=10°でブラッグ条件を満たす」ならば、結晶に対してちょうど10°の方向から来たX線のみ反射し、それ以外の方向からのX線は素通り、ということです。
(そして、反射したX線は元のX線と比べて20°向きが変わっています。)さて、さまざまな方向を向いた粒子の集まりである粉末にX線を当てると、「たまたまX線の方向とちょうど10°だけずれた方向を向いている粒子」で反射がおこり、その結果20°ずれた方向のX線を作り出します。それ以外の向きの粒子では素通りします。
No.2
- 回答日時:
#1です。
少し足りませんでした。入射角の問題、あるいは格子の問題と言っても良いでしょう。それと単色性の問題。
単色性の問題から。X線は白色光ではなく特定の励起からの蛍光に相当する単色光です。そのため回折光のピークは非常にシャープです。回折格子で単色光を分光したら非常に鋭いピークになりますよね。
入射角あるいは格子の問題。#1では単結晶の回転を取り上げましたが、それだけだと単色光のせいもありスケスケの分布になってしまいます。実際にはご質問の中にもあるように入射角と格子がなす角度がランダムである問題があるわけです。しかしここでも単色性に依存する性質が出てきて、特定の格子へはほとんどの入射角で回折が起きません。そのため単結晶を光軸の回りにθ回すだけでなく、光軸と垂直にω回しても、対称性による縮重を含め回折を得られる角度は限られてきます。そのためピークの数は驚くほど少なくなります。
これらの点に付き単結晶の中の原子の配置つまり(100)面とか(111)面とかについてじっくり考えてみてください。
そこから先は私よりあなたの方が詳しくなって欲しいです。
No.1
- 回答日時:
>>格子面にX線があたる角度などはランダムだと私は思うのです。
大当たりー!
>>ブラッグの式のθなどは求まるとは思えませんし、ランダムだからピークが見られない、全部Halloとして出るように私は思えるのです。
大外れー!
粉末は結晶の集まりです、ですので単結晶のような点散乱にはなりません。点散乱を積分した(早い話点散乱をぐるっと回転させた)円状に散乱ピークが現れます。そこで中心から外に向けてピークを測定していけば強度が求まります。これが粉末X線散乱法。教養で銅版のX線回折「物理実験」でやりました。金属って単結晶でない場合多結晶のランダムな集まりなんですよね。
なお角度としてθでなく2θを用いますけどこれがなぜかは先生に聞いて下さい。
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