GC-MSで出る空気成分について

ＧＣ-ＭＳで試料分析をする際、常に２８（窒素）、３２（酸素）などの空気成分の質量数ピークが現れてしまいます。これは機械の故障で空気がカラムに入りこんでいるため等ではなく通常あり得ることなのでしょうか？
定性のできていない低分子量の炭化水素を測定したいのでこの辺りの分子量を除外するわけにもいきません。

No.5 ベストアンサー 回答者： gori8063 回答日時： 2006/08/17 22:08

なるほど、理解しました。

PyGC-MSをやっておいでということですね。

やはりバックで空気が出てしまっているのは間違いないのですが、こればっかりは仕方ありません。出てしまうものですから。

その上でですが、GC-MSのクロマト上でスペクトルを表示する際にバックグラウンドの「差し引き」をやっておいでですか？
バックと重なっているので、なかなか検出が難しいかもしれませんが、差し引きで見えてくる可能性はあります。

あと考え付くのは高分解能MSとMS/MSの利用ですかね。

この回答へのお礼

色々とアドバイスありがとうございます。やはり空気は出てしまうんですね。バックグラウンドの差し引きはやっています。
ただバックグラウンド時のピーク強度に比べ何かのピークが出ているときの強度は１けた以上高く、差し引ききれずにベースピークが残ってしまうような状態になってしまいます。
高分解能ＭＳ、ＭＳ/ＭＳは分析機器の名称でしょうか？大学内で探してみたいと思います。

お礼日時：2006/08/17 22:57

No.4 回答者： icebreaker 回答日時： 2006/08/17 17:26

真空度がいい状態でも、リークしている時があります。

エアダスターみたいなものが手元にあれば、インジェクション側とインターフェース側のカラム締め付け部、ガードカラムを使用していれば、キャピラリーカラムとガードカラムのコネクターに吹付けてみればリークしていれば32とか空気由来のピーク強度が高くなるので判別できますよ。

No.3 回答者： gori8063 回答日時： 2006/08/16 20:56

この質量範囲付近付近に入る炭化水素といえば、３種くらいしか思いつかないわけですが、その３種の定性に質量分析法を用いるのは適当ではない感じがしますが。

仮にその炭化水素の含量が多く、定性目的なのであれば、低分子量のガスの影響は大きくはないから問題にならないように思いますけれど。

この回答への補足

実際測定したい試料はベンゼン環のある有機物の熱分解生成物を定性したいのでもう少し色々な分子量のものが混ざっています。
今は窒素、酸素（あとは水のピークも邪魔になっています）を抜かして同じ試料について分子量測定範囲を変えて何回か測定して自分でまとめて判断するという方法で分析しているんですがうまくいきません。
１つ前の回答者の方への補足に書きましたがどうにも空気中の成分は邪魔になっているように感じます。

補足日時：2006/08/17 10:42

No.2 回答者： Kemi33 回答日時： 2006/08/16 18:35

真空がどの程度上っているかにも拠ると思いますが，通常の真空度が得られているのであれば，それで正常です。

　良く考えてみて下さい。キャリアーガスは100％じゃないですよね。また，どんなに脱気していても，試料を溶かした溶媒中には空気が溶け込んでいます。シリンジでサンプリングする際にも空気の混入は起り得ます。

　ですので，窒素（28）や酸素（32）といった空気成分が検出されるのは正常です。

　もちろん，真空度が落ちるとか普段以上に強く検出されるとかであれば，カラムの締付が緩いとかサンプル導入口のゴムに穴が開いているなどの問題がある可能性はあります。

この回答への補足

ＭＳについては基本的な原理や使い方しか知らないのでおかしなことを言ってしまうかもしれませんが今までに自分が考えたことを述べさせてもらいます。
空気成分が検出されるというか、、ベースピークが空気成分になってしまうんです。空気成分が検出されるというのはある保持時間で窒素や酸素のピークがそれぞれ別の時間で出ることではないのですか？
今おかしい、というか問題だと思っているのは
１、常に窒素、酸素に相当する質量数のものがベースガスのように３：１の割合で出続けている。
２、それ以外の測定している有機物のピークが出るときもつられるようにして２８や３２のピークも大きく出る。
です。
これらから空気がカラムに流れ込んでいるのではないかと考えたのですが。。

補足日時：2006/08/17 10:31

No.1 回答者： storm50 回答日時： 2006/08/16 17:18

ふつうは、ヘリウムをキャリアーにつかうものではないですか。

この回答への補足

あっ、すみません。書いてなかったですがキャリアーは純ヘリウムです。

補足日時：2006/08/16 18:45