未知試料の分析

学校で未知試料の分析をしたんですが、
第三族で茶色沈殿が起こるはずのところが
黒色沈殿が生じてしまいました。
これは何故でしょうか？

ちなみに可能性が入っている可能性があるのは
Ag Pb Cu Fe Al Ni Znの6つです。
よろしくおねがいします。

No.2 回答者： rad-cost 回答日時： 2009/06/04 12:11

前の段階で生じたチオアセトアミドから生じたH2Sが残存していれば、塩基性になった時に硫化物が生じます。

すなわち、FeとNiがあれば黒い沈殿が生じます。

なぜこうなったかといえば、『6M-HNO3を加え熱した』段階での加熱処理が不十分であったか、その前のチオアセトアミドが多過ぎたかといった理由でH2S（あるいはその塩）が残ったのでしょう。

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/06/02 20:01

処理の内容をお示し下さい。

似たような「色」になるものは各種あります。
誰も間違って教えたくはありません。

この回答への補足

すみません；
HCLを加えても沈殿が起きず１族がないことがわかり
6M-NH4OHで中和した後0.3M-HCLで酸性にし
10％のチオアセトアミド溶液を加え熱したところ
また沈殿が起きず２族も確認できませんでした。
6M-HNO3を加え熱したあと、サンプルの半分の量の6M-NH4CL、
さらに6M-NH4OHを弱塩基性になるまで加えました。
それを熱したところ第三族で茶色沈殿が起こるはずのところが
黒色沈殿が生じてしまいました。

という処理を行いました。
何回もすみませんがお願いします。

補足日時：2009/06/03 20:46