シリンジの使い方

化学実験でマイクロシリンジを使いますが、薬品とカスケットの間に空洞ができ、正しい量を吸い上げることができません。どうやったら、正しい量の薬品を滴下することが出来るのでしょうか。よろしくお願いします。

No.1 回答者： doc_somday 回答日時： 2013/11/23 19:10

>薬品とカスケットの間に空洞ができ

これはマイクロシリンジの「容量」により実に多様な回答が必要なのです。
１.GC/FIDまたはGC/MSでは、針先までタングステン製のピストンが通っているシリンジを用います。
針とピストンの間に空隙が出来ない様にするため、安価なマイクロシリンジでは針とシリンジが一対で製造されます。高価なものですと針内径とピストン外径が出来得る限り高い再現性を持つ様に製造されており、どの針とピストンを用いても誤差が出来ないことを保証していますがかなり高価で、学部学生や博士課程前期一年程度の技量では「無駄」だと言えるでしょう。
これらの「ゼロデッドボリューム」シリンジでさえもサンプリング時には一,二回のポンピングが避けられず、さらにインジェクション後にシリンジをインジェクションポートに残して低蒸気圧成分の完全気化を担保する必要があります。
まあ、実際にそんなことをするのは私の様な「マニア」だけかもしれません。なぜならサンプル中に不揮発成分、特に熱固化する成分が多量に含まれていたらシリンジは一度で動かなくなるからです。
それでも私は反応を逐時的に追跡するために反応液を直接インジェクトしていました。(笑)
このゼロデッドボリュームシリンジは最大0.1μLでしか使用出来ません。

ここまで書いてきてご質問者が一体何のためにマイクロシリンジを使っているのかひどく気になり出しました。というのも:
２.HPLCの場合インジェクションボリュームはインジェクションループの体積で決まるので、マイクロシリンジに空隙があっても全く問題にならないからです。

３.10μL程度迄の容量のマイクロシリンジの場合空隙を除くには単にポンピングするだけです。
それがどの様な問題を引き起こすのか、もしポンピングに問題がある様な実験をなさっているなら具体的かつ厳密にお書きになって再度アップすることをお勧めします。