酸化アルミニウムのキレート滴定

シリコンベースのクリームから水溶性成分を分離し定量したいのですが回収率が１０％ほどしか得られず苦戦しております。
成分はクロルヒドロキシアルミニウムで、５２％含有する酸化アルミニウムをキレート滴定で定量します。
方法はEDTAをあらかじめ反応させて酢酸亜鉛で滴定する逆滴定です。
純品での確認では９９％の回収率が得られましたが試料ではうまくいきません。
分離方法は水抽出とエーテルでシリコンを分散させてから水を加えて溶解、分離させる方法です。
双方とも回収率は同程度の結果がえられます。
試料の前処理がうまくいっていないのか、あるいはキレート滴定の内容が適切でないのか。
滴定は試料や目的成分によって指示薬を選ぶとか。
今使っているのはキシレノールオレンジです。
ｐH緩衝液は酢酸アンモニウムです。
良い方法を教えてください。
よろしくお願いします。

No.1 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2008/05/15 21:43

> シリコンベース

シリコーンですか？
コロイダルなアルミナにシリコーンとかが付着して，溶けてないんじゃないかと思いますが．

この回答への補足

ご回答いただきありがとうございます。
おっしゃるとおりシリコーンです。
溶剤で分散させても吸着しているものなのでしょうか？
こういうのは超音波処理とかで解決できるでしょうか？
シリコーン粒子の吸着性をなくす方法はありますでしょうか？
また、水抽出の方法では煮沸させて抽出する方法も試しました。
しかし回収率はほとんど変わりませんでした。
分離に問題があるのであれば分析のたびに多少回収率のばらつきが出ると思うのですが、そういうことでもないのです。
ですから、分析方法そのものに問題があるのかとも考えています。

補足日時：2008/05/15 22:16