吸光光度法による鉄測定

先日学校で行った実習のレポートで困っています。
試薬，手順はこのようにして行いました。

(1)試料水40mlに塩化ヒドロキシアンモニウム溶液1mlを加え撹拌し，15分以上放置
(2)その後，
・1.10-フェナントロリン溶液2.5ml
・緩衝液2.5ml
・イオン交換水4ml
を加え全量を50mlとして30分放置
(3)できた試料水を510nmで吸光度測定

試料水には鉄の濃度が0.0，1.0，2.0，3.0，4.0ml/lのものを用意しました。

わからないことは次のことです。

＊なぜ手順の(1)(2)でそれぞれ15分，30分と時間をおくのか

＊水道水質基準では鉄濃度は0.3ml/l以下となっていて，その理由として「それ以上の濃度になると水が赤く着色して見えることから」とあるのに，0.3ml/l濃度以上の試料水でも特に赤くはなく無色透明だったこと

です。

もしわかる方がいらつしゃいましたらよろしくお願いします。

No.3 ベストアンサー 回答者： kgu-2 回答日時： 2011/11/16 12:43

>なぜ手順の(1)(2)でそれぞれ15分，30分と時間をおくのか

化学反応は、瞬時に完結するものもありますが、通常は5分とか10分とかかかります。
化学実験で、何分後、なんぞは、反応が完結する待ち時間です。
10分で完結する、というっても、実際には完全ではないので、少し長めの時間設定をします。

>0.3ml/l濃度以上
鉄は個体ですから、mlは間違いでしょう。化学は、単位が違うと致命傷です。最近は、微量のものでも測定できるので、μ(マイクロ)やp(ピコ)も出てきます。すると、千倍、百万倍違ったりするので、要注意。
　鉄は、水に溶けているとイオンです。この色は薄いので分かりにくいのですが、酸化鉄や水酸化鉄だと、沈殿になり、色が濃くつきます。これは、鉄イオンの検出に利用できるほどです。実際の水がアルカリ性でなければ、水酸化鉄はできません。しかし、鉄分の多い水を放置すると、酸素と反応して、鉄の酸化物に変化し、赤くなります。
　子供の頃、井戸(水道は無かった)から出る水は、鉄の化合物による赤褐色。木綿の袋で濾過していました。濾過できる、ということは、その色の物質は固体、水に溶けていない、ということです。

　レポートに関することは、回答しない主義ですが、結果に疑問をもつ姿勢に好感を持ちました。テキストの操作を単にこなすのではなく、常に［どうして」を考えながら、行って下さい。
　「化学操作には、無駄なものはない」と教えています。無駄がない、ということは、必ず理由がある、すなわち、「なぜ」「どうして」を理解しながら、進めてください。それが、理系です。

この回答へのお礼

すみません><
ml/lはmg/lの間違いでした;;

反応時間の問題なんですね.
反応式なども特に教えられずにただ試薬を入れて待てとだけ言われたので，何が起こっているのかわかりませんでした。
反応式も調べてみようと思います^^

酸化したものが赤く見えるんですね＊
今は井戸も少なく，特に日本は水に恵まれた国だと思うのでそのような水に遭遇することもあまりありませんよね><;
貴重な体験談ありがとうございます^^


レポートは自分で考えなくては意味がないと思ったのですが，質問したことで，より理解が深まりました^^
丁寧でわかりやすい回答ありがとうございました!
参考にさせていただきます＊

お礼日時：2011/11/16 14:46

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2011/11/15 14:48

(1) 反応時間

(2) 鉄の存在形態はいろいろ

この回答へのお礼

わかりやす簡潔な回答ありがとうございます!!
参考にさせていただきます^^

お礼日時：2011/11/15 15:07

No.1 回答者： biwa-plus 回答日時： 2011/11/15 14:00

ご自身でこの反応の化学式を、分析化学の本で調べていただきたいのですが、金属イオンは、ご存知のように無色透明・・・つまり可視光での吸収が無いので化学反応で発色する物質に変換してあげないと、吸光計で定量できないのです。

また一定の時間安定した発色をさせなければならないので、物質が変化しないように細工をするのです。
ですので（1）は発色させる物質への合成、（2）は発色と細工に該当します。

失敗する多くの理由は、資料濃度の調整ミスか妨害物質の混入が有ります。
また金属分析に使用されるガラス器具は、塩酸などで洗浄することが多いので、残留していると失敗します。
参考にどうぞ。

この回答へのお礼

科学反応式調べてみます^^
イオンとして存在しているんですね＊
吸光光度計の仕組みがわかっていなかったので，キレートを生成させる意味がわかっていませんでした><;

参考にさせていただきます。
回答ありがとうございました!!

お礼日時：2011/11/15 15:04