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簡単な方法としては、ご指摘のXRDが一番でしょう?
測定された回折ピークは、下記のようになるでしょう。
単結晶:試料のセッティングにより選択された面の回折ピークのみが出る。
多結晶:色々な面の回折ピークが出る。
非晶質:明確なピークは認められず、ブロードなピーク(ハロー)が見られる。
後、XRD以外の測定方法ですが、試料が光を通し、結晶が光学的に等方性で無いならば、偏光顕微鏡等で観察することにより判別できるかもしれません。
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