電位差測定による定量分析でエクセルを使って検量線を作成したいのですが、分かりません。
xを対数軸、yを等分軸にとり片対数グラフを作成して近似式を出したいのですが、グラフが曲線になってしまいます。
近似式はy=aX^-nといった形になりました。
プロットは明らかに右下がりの直線なのですが、近似式を出すと曲線となります。
3点の検量線ですが、この近似式で標準品の濃度を算出すると、かなりの誤差が生じます。
近似式は妥当なのでしょうか?
直線で出す方法はどうすればよいのでしょうか?
グラフの設定は累乗近似です。
初心者の質問で申し訳ありませんが、宜しくお願いします。
A 回答 (4件)
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No.3
- 回答日時:
近似曲線を選択するときに,「指数近似」を選択すれば解決します.
なぜなら,電位と濃度の関係がそういう関係だからです.
この回答への補足
みなさん、ありがとうございます。
指数近似に設定することで右下がりの直線が得られました。
r=0.999とかぎりなく直線に近いという良い結果と思われますが、
標準試料の電位差から濃度を関数式に代入して逆算すると、
・10ppmのとき電位差16mV
関数より、y=10.4761 収率104.76%
・1.0ppmのとき電位差65mV
関数より、y=0.9040 収率90.4%
・0.1ppmのとき電位差108
関数より、y=0.105 収率105%
この検量線は充分なスケールと判断してよいのでしょうか?
ちなみに、既知濃度のNaF水溶液を試料溶液として分析したところ、
電位差が52mV フッ素イオン濃度=1.73μg/mL
NaF=42/19×1.73=3.824μg/mL
既知濃度は5.00μg/mLより、回収率 76.48%
これは低すぎると思われます。
この試料はNaF純品を精密に量り取り、溶解したものです。
もっと収率が高くてしかるべきだと思います。
やはり検量線が直線性をもっていてもうまく出来ていなかったということなのでしょうか?
宜しくお願いします。
No.4
- 回答日時:
よくわからないのですが,そもそもの検量線データを取るのに使った標準試料はどうやって調製してるんですか?
ppmってのも,何の濃度なんですか?
そもそもイオン電極法というのは精度は低いものです.さすがに70%ってのは何か計算かなんかを間違っている気がしますが,90%ならしかたないという気もします.
この回答への補足
回答ありがとうございます。
すいません。ppmは無視してください。
標準品は市販のフッ素標準原液(100ppm)をイオン交換水で段階希釈しております。
・st1:10ppm ・st2:1.0ppm ・st3:0.1ppm
これらの試料にそれぞれ等量のイオン強化剤(TISAB)を加えて分析して検量線を作成すると右肩下がりの直線
Y=84.212e^-0.0628X が得られました。
測定結果は
・ST1:38mV ・ST2:90mV ・ST3:124mV
さらに既知濃度(5.0μg/mL)のNaF水溶液を分析し同定しようとすると、結果は 74mV
このX=74を検量線の式に代入してフッ素イオン濃度を求めて、さらにフッ化ナトリウムに換算すると、2.66μg/mL
収率は前回の分析よりも約半分強にまで落ちてしまいました。
電極とか全て、最近購入したものなので、なにか計算間違いをしているのか、やり方がまずいのか・・・・・
どなたか、ご教示いただければ助かります。
宜しくお願いします。
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