A 回答 (5件)
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No.5
- 回答日時:
私なら、というプランです。
1) 標準液1000ppmを100倍希釈して、10ppmを調製。
2) 10ppmの液から、0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppmを調製
3) この溶液に、水を等量加える。
4) この液に、サンプルの等量加える。
3)の溶液の濃度は、0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5となって、検量線は定量範囲の下のほうに固まりますが、サンプルが100ppbなら、最低濃度の0.1ppmと同じなので、この濃度にします。
吸光度が問題ですが、私がやっていた条件・機器では、0.1ppmで、0.03程度でした。今なら0.06程度はあるでしょうから、なんとかクリアできるのでは。
機器の感度が上がっているなら(吸光度が0.05あるなら)、添加法を使わず、検量線から読み取りますが。
希釈は、もちろん試験管で。メスフラスコなんぞのウットーシーものは一切使いません。1)の操作は、1000ppmの溶液10mlに、99mlをメスシリンダーで加えます。
ちなみに、実験の操作や使用器具には、必ず理由があります。メスフラスコを使う場合は、希釈する水溶液の温度、調製時や使用時の室温まで正確に管理している、というのなら賛成します。
No.4
- 回答日時:
何日か見ていたのですが、レスが無いので・・・。
CuとCdと聞くと、同業者の感じが強く、もしも280nmに吸収のあるタンパクを扱っていれば、完璧に競争相手です。
このタンパクを扱っている研究者は、ライバルよりも仲間と思っているので、私の考えを述べることにブツクサ言わないと思います。それでも、指導教員に聞くのが一番です。
ただ、Cdの測定に、標準添加法を使うようなヒマな者は、いないと思うので、判断できかねていますが。
下記に、お答えください。
1) 標準添加法にする根拠
私は、Cdについては、標準添加法は使いません。教科書的に書いてあれば、それに忠実な人もいますが、『もっと頭を使え』と感じます。
2) 標準添加法は、ご自身の考えか、それとも上司などの指示なのか。
すなわち、変更が聞くのか。
偉そうに書いたので、
(1)Cd100mg/lの標準液を希釈→Cd5mg/lの標準溶液(B)50mlを作成。
(2)更に溶液を10倍希釈→0.5mg/l(標準溶液C)作成。
(3)試料水とこの溶液との吸光度を比較→Cdの概略濃度を推定(標準添加法)
(4)推定値から標準添加した試料水中のCd濃度が0.05~0.5mg/lの範囲となるように、適当量の試料を50mlメスフラスコに4個とり、その内3個に標準溶液Bを2.5、5,0、7.5ml加え、蒸留水を標線まで加え、蒸留水を対照とした吸光度を測定し、Cd濃度を定量する。
上記について、私なら、という点を述べます。
1) 市販の標準液は、1000ppmでしょう。
Cd100mg/lの標準液は、どのようにして入手または調製されていますか。
1) ここで、20倍希釈していますが、根拠は
20倍は、中途半端では。私は、10倍、100倍希釈を原則にします。これで、吸光度のどこかに引っかかります。1000倍をしないのは、均一に混ざりにくいと、と聞いたからです。
4) メスフラスコは、洗うのが面倒でしょう。私なら、試験管で済ませます。サンプルが、100あることも珍しくありませんが、これだとメスフラスコを何個洗わないと・・・と想うだけで、ヤル気が低下します。もっとも、自動洗浄器でもあるのでしょうか。
No.3
- 回答日時:
>標準溶液のおよその濃度
申し訳ないのですが、少し勘違いをしていました。標準液の濃度は、普通の吸光光度計の場合と同じでしょう。
私の場合は、面倒なので、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppmで測定しています。ただ、Cuの場合は、感度が低いので、辛いものがありますが、『マア、エエカ』と・・。これだと、100ppbは、外れています。
この回答への補足
お返事が遅くなってすみません。アドバイスありがとうございます。自分の説明不足でした。
今回のCuの定量分析の伏線として、Cdの定量分析を同じく原子吸光法で行っていあるのですが、その概要は、
(1)Cd100mg/lの標準液を希釈→Cd5mg/lの標準溶液(B)50mlを作成。
(2)更に溶液を10倍希釈→0.5mg/l(標準溶液C)作成。
(3)試料水とこの溶液との吸光度を比較→Cdの概略濃度を推定(標準添加法)
(4)推定値から標準添加した試料水中のCd濃度が0.05~0.5mg/lの範囲となるように、適当量の試料を50mlメスフラスコに4個とり、その内3個に標準溶液Bを2.5、5,0、7.5ml加え、蒸留水を標線まで加え、蒸留水を対照とした吸光度を測定し、Cd濃度を定量する。
という方法でした。今回の実験では、同様に原子吸光法でCuの定量行うということで、与えられたデータが推定濃度が100ppbということだったので、標準液や、濃度希釈をどのように行っていけば良いのか、アドバイスを頂きたかったのですが・・・。
No.2
- 回答日時:
原子吸光は、吸光度が絶対的な値ではなく、相対的な値です。
良い機械なら、Cuの100ppbなら、定量範囲に入るかも。100ppbだと、CdやZnなら、検量線の中に入るでしょうが、Cuは、感度があまりよくないので、検量線の下限より低いでしょう。このために、標準添加法という面倒な方法をとることになります。
試料の濃度を、10、20、50、100ppなどの試料をご自分で作製し、実際に標準添加法で測定して、誤差がどれほどか確認することをお勧めします。誤差の範囲をどの程度まで許すかは、ご自身で決められることになります。
予想では、100ppb、50ppbは、いけるでしょうが、これいかだと苦しいでしょう。現在の原子吸光は、私が使っていた頃より改良されていると想う(光源のランプ、光を受けるフォトマルなど)ので、100ppbでも定量範囲に入るかもしれません。
定量範囲外の場合は、
1)標準添加法:定量下限から、やや低い値の場合
2)サンプルの濃縮:水分を飛ばす、キレート抽出
3)感度の良い機械に変える:フレームレスやICP-MS
などが考えられます。
>標準溶液のおよその濃度
標準液は、既知の濃度で、正確に調整します。ですから、およその濃度のものは無いハズ・・・。意味不明
標準液は、1000ppmのものが売られている(1000円ほど)ので、これを希釈したほうが簡単でしょう。
>Cu標準溶液の濃度などは、Xmg/lなどと仮に表示して
これも意味不明。繰り返しになりますが、標準液は濃度が確定しているので、仮ということは無いハズ。
以上のように、意味不明の部分が多いので、補足してください。私が危惧しているのは、標準添加法のような面倒なことを何故するのか、ご理解できてないのでは、と失礼ながら感じています。もちろん分からなくても、学生なら、このようにせよ、とマニュアルを渡しますが。
それとも、マニュアルが欲しい、ということでしょうか。
通常の測定では、検量線は、機械が書いてくれて、自動的に濃度がでます。標準添加法だと、自分で作図して計算しないといけないので、エクセルを使うにしても、やや面倒です。
また、原子吸光の場合、検量線が直線にはほとんどなりません。曲線で描いた方(対数回帰など)が良いので、直線のグラフしか描けないと、せっかくの標準添加方も誤差が大きくなり、徒労に終わります。
No.1
- 回答日時:
一番簡単なのは装置メーカーの相談窓口です。
島津製作所様:
http://www.an.shimadzu.co.jp/general/callcent/ca …
日立ハイテク様:
http://www.hitachi-hitec.com/science/apli/apli_a …
その他産業技術総合研究所の物質標準総合センター、ご相談窓口など:
http://www.nmij.jp/sodan.html
私は自分のサンプルを専門の知人に押しつけましたが、「原子吸光光度計と標準添加法」で測って貰った値は「反応から推定した混入物の値」と非常に良く一致しました。
あまり役に立たなくてごめんなさい。^^;
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