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No.2
- 回答日時:
モノが判らないので一般論です。
DSCで測定される吸熱ピークの殆どは結晶の融解ピークです。
昇温測定時に結晶が融解し、吸熱ピークが観測されます。
冷却過程中に、融体からの再結晶化が起こります。
再結晶化の度合いは冷却速度等の冷却条件によります。
a) 冷却速度が速いと、分子の再配列に十分な時間が無く結晶粒は
小さく結晶化度は低くなります。
b)これに対し、冷却速度が遅いと、分子の再配列の時間は十分で
結晶粒は大きく結晶化度は高くなります。
これを再昇温すると、
a)の場合は小さな吸熱ピークしか観測されず、
場合によっては不鮮明でピークが観測されません。
b) の場合は、再昇温時に明確なピークが再び観測されます。
結晶化度は融点からの過冷却度に依存し、過冷却度がある範囲で
最大になります。a),b)が成立するのは最大範囲の周辺です。
モノが低分子物か高分子物かで、冷却時の結晶化挙動は違います。
一般的に、低分子物の方が昇温→冷却→再昇温のサイクルでの
ピークの再現性が高くなります。
高分子物では巨大分子の再配列の為の時間、あなたの言われる
「緩和時間」、が長いために、冷却が急速な時にピークが
消えることが多いです。
昇温測定時間を同じにして、冷却速度を変えてみると、吸熱ピークが
再び現れる冷却条件を掴まえることができると思います。
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