こんにちは。勉強不足でわからないことがあります。
マグネタイト(Fe3O4)にシラノール基(-SH)を修飾しようと考えています。
今、考えているのは、マグネタイトにアミノ基をくっ付け(ph5.5 4h攪拌)、そこに水/エタノール/NH3(20:80:2.5 すべてml)中にMPTS(3-Mercaptopropyl trimethoxysilane)を添加し、攪拌して完成できるかなと考えています。
上記の方法でTEOS(tetraethoxysilane:テトラエトキシシラン 0.5ml)を用いてシリカ被膜は出来たと思われます。
アドバイスや質問をお願いします。
A 回答 (2件)
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No.2
- 回答日時:
記載データーが、不足してるので、回答しにくいですね。
温度や、環境などで、反応はかなり変りませんか?
目的物質の同定方法はどうしてますか? IRで、シラノール基が有るのか確認するか、
GCで、反応物質を特定できるか? GC-MSの方が良いのか。???
私も、ハンドルネームのように、アルコキシシランの研究してますが、上記のデーターは
まったく有りません。 私が実験していたのは、まったく別物ですので・・・・。
高温化の反応で、副生物が爆発しやすいものを、テストしてました。
詳細書くと、身元がバレルのでお許しあれ。
私は、フラスコ内で無酸素状態で、爆発して直撃を食らってます。 ご注意下さい!
(誰にも,話してない、秘密ごとですが、 ガラスの破片が・・・・)
アミンとかの添加は、不安要素が大きいからね。 死なないでね!
No.1
- 回答日時:
アミノ基を付ける操作が,何を反応させているのかわかりませんが,そういうのを抜きで,直接 MPTS を適当な溶媒で反応させれば十分だと思いますが.
経験的には,マグネタイト表面にも,それなりにシランと反応するヒドロキシ基はあるように感じます.ただ,マグネタイトとシラン系のカプリング剤を反応させたことはないので,反応しにくいという可能性はありますが (チタニアのように).
TEOS が完全に加水分解できたシリカ皮膜ができているなら,その上に MPTS を反応させてもいいでしょう.
回答ありがとうございます。
アミノ基は、よりカップリング剤との反応性を増すために、行っています。
おっしゃる通りマグネタイト表面にも、ヒドロキシル基は存在します。
酸性に耐性を持たせるために、TEOSを反応させました。
シラノール基を導入するために
TEOSを反応させた後に、MPTSを反応させるか
MPTSのみを反応させるか、ただいま、考えています。
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