マイクロウェーブ試料前処理装置について

質問No.1088433から引き続き、ご質問させて頂きます。

お茶(烏龍茶)の新規事業で茶葉を検体とした(抽出液でない)重金属分析業務を行うことになり、ただいま機種購入や前処理方法の検討などを行っております。

こちらでマイクロウェーブ装置で前処理を行ったらどうかというアドバイスを頂いたので、現在資料を集めております。そこでいくつか疑問がわきましたので、ご質問させて頂きます。

検体：ウーロン茶葉
項目：Pb,As,Sn,Cdを原子吸光分析する予定です。

・XZ400さんから教えて頂いたユニフレックス社のマイクロウェーブ前処理装置が他社に比べ、ダントツに安価です。その理由はなぜでしょうか。高額な製品に比べ1/3程度の価格です。

・マイクロウェーブを購入選定するにあたり、何を基準に選べばよいのでしょうか？

・質問が重複致しますが、上記にあります重金属の定量に必要な前処理装置に求められる条件は何がございますでしょうか。


比較した他社の製品

マイケルストーンゼネラル
http://www.milestone-general.com/J3_product/J3A_ …

アクタック
http://www.actac.co.jp/product/prep_01.html


ユニフレックス社製品で、問題なければ　会社に対して稟議を起こしたいのですが。

アドバイスよろしくお願いします。

No.4 ベストアンサー 回答者： XZ400 回答日時： 2004/12/09 21:53

ユニフレックスが安価な理由はメーカーに直接聞いてみると良いと思います。

私の知っている限りでは、マイクロウェーブの本体は、業務用の電子レンジをアメリカのメーカーで改造していると聞いています。（一説によると分解容器を載せるターンテーブルは電子レンジのガラス製のターンテーブルそのままとか・・・。
だからユニフレックスが悪いという理由には必ずしもならないと考えます。
私も、数年前ＭＷの機種選定を行いましたがその時の検討項目に、目的物がキチンと分解できるか？分解時間が早いか？メーカーのラボが我々の要求を満足しているか？と言った内容を検討しました。
そのとき、ユニのＭＷは価格は魅力的だったのですが、電子部品を分解する為にはマイクロウェーブの出力が低い点と我々の目標とする温度と圧力を達成するととが出来なかったため、そしてラボが無機物（セラミック等）を分解する経験に乏しく我々の要求事項を満たす事が出来なかったのでに選外となってしまいました。
私の考えでは、ＭＷにどんなサンプルを分解させるかによって機種は変わると思います。
非常に難易度の高いセラミックスなどの分解をするのであれば、確かにユニは役不足だと思いますが、分解対象物が排水であったり食品などの易分解物であれば、ユニでも充分使用に耐えるのではないかと思います。
もし私が茶葉の分解だけを対象（基本的に他の物質は分解しないと仮定して）に機種選定するとすると以下のようになります。
茶葉を残査無く完全溶解できるか、その時の分解条件を提示できるか、複数回分析を行って安定した分解が出来ているか、既知濃度のサンプル（これは食品の基準サンプルは無いので、樹脂に重金属を添加したサンプルが販売されていますのでそれを使用すると良いと思います、例えばポリエチレン標準物質ＢＣＲ６８０など・・・恐らく試薬を扱っている商社経由で購入できると思います）を分解してその分析データがキチンと回収できているか？
おおよそこのようなマトリックスで検討を行うと、あまり失敗は無いと思います。このときユニだけを検討するのではなくて、マイルストーンやリガク等の他のＭＷと比較すると何処が違うのかが理解出来ると思います。それから、実際にラボに出向いて実物を見る事を忘れずに。後はランコスがどれくらい掛かるのかですね。大変だとは思いますが頑張ってください。

この回答へのお礼

XZ400さん　ありがとうございます。

GC-MSの研修会に参加していたので、レスが遅く失礼致しました。前々回の質問で＞定量するのにマススペクトルを読む必要がありますから多少の熟練が必要かと・・・でも今のＭＳはライブラリーがシッカリしているから問題無いのかな？
ということでした、実体験してよくわかりました。あくまでも講習会だったので、テストサンプルによる測定だったことと、ライブラリーとPCの判断能力の高さに驚愕した次第です。すごいですね。ホントに。

GC-MSに関しても、改めて質問させて頂きますのでよろしくお願いします。


さてマイクロウェーブの件ですが、メーカーにテストをさせ　機器自体の能力を問うという方法が良さそうですね。当然メーカーも売り込みで必死になりますし。今、GC-MSと原子吸光に関して担当になったのですが、購入だけ既に決定されており「分析方法の検討→購入品決定」ではなく「購入品納入直前→分析方法の検討」という、図式になっており　かなり窮地に追い込まれています。誰も操作も意味もわからず、分析機材の購入をしているワケですから・・・。

マイクロウェーブについては、始めから自分が参加できるので、購入が決まってしまい　メーカーの必死な売り込みによる助けが得られないなんてことにならないように話を進めてみたいと思います。
また、分析する対象は100%茶葉なので、XZ400のアドバイスを参考に選定を行いたいと思います。
ありがとうございました。

お礼日時：2004/12/13 11:14

No.3 回答者： dancho- 回答日時： 2004/12/08 19:37

　分析センターなどに同じ検体を分析依頼するときは同じ方法で測定してもらったほうが良いでしょう。

前処理から依頼するときは前処理も同じ方法です。酸によって試料から目的元素が溶出される量は前処理によって異なるからです。わたしは茶葉を前処理したことはないですが、土壌の場合使用する酸、前処理時間によって異なることが多いです。分析方法も、例えばICP/MS、ICP、原子吸光で同じ検体を測定しても、同じ値にはなりません。当然依頼する会社が異なれば結果も異なります。分析センターから得られた結果は正しい値ではないのです。正しい値、それは神様しかわかりません。
　数値の信頼性を確かめる方法として、私は日本分析化学会から頒布されている標準物質を利用しました。これは数10社の分析機関が同じ試料を測定し、その結果を日本分析化学会が認証したものです。認証値と変わらなければ分析結果及び前処理は問題ないと思います。標準物質を、試料と一緒に分析センターに依頼すると良いでしょう。もちろん自社の技術確認としても良いと思います。
　分析費用は一元素につき4,000円～8,000円位、4元素で20,000円～25,000位かかると思います。

　フレームレスですが、乾燥の温度プログラムを長めに取ることを進めます（私は30秒以上）。急に温度を上げると、再現性に影響します。試料注入量も20μl未満が良いと思います、私は2～10μしか注入しませんでした。冷蔵庫などで保存していたサンプルを測定する場合、室温に戻してから測定しましょう等等等等フレームレスは大変な装置です。

この回答へのお礼

dancho-さん　たびたびありがとうございます。

分析結果の判断ですが、重金属が含まれるか含まれていないかの定性分析レベルを求めていたようで、特に前処理の指定など行わず、何ヶ所かに同じ検体を依頼し、結果の判断を行っていたようです。
数値の信頼性を確かめる方法として、日本分析化学会から頒布されている標準物質を使って　テストするというのは大変参考になりました。業務上、中国などの分析センターなどにも依頼することがあるようで、この方法は有効になると思います。ありがとうございます。

原子吸光装置の取り扱いですが、こちらはまだ未知の領域です。近いうちに研修を受講する予定ですので、また操作など疑問をお聞きしますので、アドバイス頂きたいと思います。よろしくお願いします。

お礼日時：2004/12/13 10:51

No.2 回答者： genomu 回答日時： 2004/12/07 23:30

マイクロウェーブ装置で前処理を行うということにおいて、私の経験で問題になったのは、最小検出量のことです、密閉状態で分解しますので、サンプル量が、かなり少なくなります、0.1から0.5ｇぐらいでしょうか？また、分解物、有機酸化物等が溶液中に残存する、それゆえ検出限界が高くなり、不純物が多くなります、私は、分析の最小検出量が目的に合わなかったことと、一点あたりの分解時間が多くなるので、開放系で分解したほうが多点数の分析が可能であるとのことでマイクロウエーブは採用しませんでした。

目的物と同様なマトリクスをもったサンプルでメーカーに分析を依頼してみてはいかがでしょうか？どのような条件で分解、検出したのかをレポートしてもらうのがいいと思います。私も検討段階で依頼し、その結果マイクロウェーブはやめました。分解の条件は、温度管理でしょう、砒素は揮散しやすいといわれていますので。

この回答へのお礼

genomuさん　ありがとうございました。

マイクロウエーブを何でも適用できると思っていました。
サンプルをメーカーに分析依頼し、レポートを提出してもらうというアドバイスは大変参考になりました。
現在、GC-MSと原子吸光装置の購入だけ決まってしまっており、その使用方法がまったくわからない状態で仕事を渡されて、私自身が困った状態になっているので、販売する以上　メーカーにも面倒を見てもらうようにしたいですね。

お礼日時：2004/12/13 09:52

No.1 回答者： dancho- 回答日時： 2004/12/07 20:48

　私はマイクロウェーブ前処理装置を実務で使ったことがないので(ほしかったけど)技術的なことはよくわかりませんが、安価だからという理由だけで決定するのはあまりにも危険です。

実際に、試料を(茶葉)もってメーカーに訪問して、実際に動いているところを見た方が良いと思います。実際に見ると、今までわからなかったことも出でくると思います。買った後で使えなかったら、大変です。
　選定にあたり現在はもちろん、将来性も考えた方が良いと思います。高い買い物ですから。装置によって、得意不得意があるので、メーカーに確認した方が良いと思います。

　分析装置はフレームレス原子吸光専用機なのでしょうか。フレームレス原子吸光は非常に難しい装置です。慣れていない人だと、調整だけでかなりの時間を要します。
　扱いは簡単だからといって甘く見てはいけません。間違った操作をしても、値は検出されます。検出された値がどういうものか評価できないと、いい前処理装置を購入しても意味が無くなってしまいます。がんばってください

　

この回答へのお礼

dancho-さん　ありがとうございます。

MWの選定は安価という理由だけでは、決められません。企業が購入するので、当然　費用対効果を考え、適正価格、耐久年数、イニシャル・ランニングコスト、将来計画など総合判断することになります。
ただし、予算が限られている以上　500万円からする機器は購入不可と答えがでているので、予算と照らし合わせ　稟議を練っているところです。また、安くはない機器がゆえ、その利点効果を最大限把握し、アピールすることにより　費用対効果を会社に認めさせなければいけません。そのファクターを集めたいのです。

メーカーに相談も行っておりますが、メーカーは自社の利点のみ　あまり欠点を述べられないので、たくさんの情報を得て判断したいと思います。


原子吸光装置ですが、フレーム/フレームレス対応です。検出された値の確認は、余分な費用がかかりますが、定期的に同じ検体を分析センターなどにも依頼し、数値の信頼性を確かめることで対応しようかと考えております。素人が突然始めるため、このようなムダも仕方がないと思っております。どうでしょうか？
何かほかに良い方法がありましたら、アドバイスをお願いします。

お礼日時：2004/12/07 21:37