放電プラズマ焼結

放電プラズマ焼結（ SPS：Spark Plasma Sintering）を本日行ったのですが、SPS用のグラファイトダイ,パンチのカーボンシートの設置の仕方がまずかったようで,粉末が溶けだしてしまったようです。特に底面のグラファイトパンチの方にカーボンシート?なのか,溶けだしてしまった金属粉末?なのかがこべりついてしまいました。

このようになってしまった場合,グラファイトパンチはやはりあきらめるしかないでしょうか？

そもそも,カーボンシートを巻く理由は,ダイやパンチに溶けだしたものがつかないように圧着を防ぐと認識しています。
溶けだしてしまった面ににカーボンシートを設置し,この状態で試料を作製すれば,こべりつき？が再度溶けだしてカーボンシートがさらに接着してしまうと思います.

しかしながら,もしグラファイトパンチの挿入する向きを逆にすればこべりつきの面は,カーボンシートと接着せず,きれいな面なので,試料作製に問題ないのでは?と考えたのですが,この状態で次回使用するのは危険でしょうか?

現在も取扱説明書や問い合わせからSPSについて調査中ですが,
もしわかる方がいましたら解答よろしくお願いします。

No.1 回答者： mazinnkenn 回答日時： 2013/11/06 08:34

私もSPSを使って合金を作製したことがあり、その際金属が融けてカーボンパンチに付着したことがあります。

幸い私の使った金属は酸に溶けやすいものであったので塩酸を使って溶かし、その後軽く研磨しで削りました。
金属が付着したままSPSを行うとおっしゃるように融けて変に固まってしまうことがあったり、金属の種類によっては金属蒸気が発生し、人体に害を及ぼす可能性もあるのでやめといた方がいいと思います。

あとSPSで漏れないようにするならば、原料の融点をしっかり調べ、融点の8割程度でいったん保持して固めてから所定の温度にあげると漏れるような失敗を減らせると思います。
また、カーボンシートを巻くときも隙間ができないようピッチリと巻かないと漏れる要因になるので準備の段階から気を使うようにするといいです